聚硅氧烷的化学方程式_聚硅氧烷的合成与分析研究
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浙江人学硕士学位论文
２．３．２．４三个系列同系物分子量分布
通过气相色谱／面积归一法测定各组分的含量，Ｄ’ｎ系列总量为２５．１９％，ＭＤ’ｎＭ系列总量为２８．０８％，ＭＤ’ｎＭ’系列总量为６．０８％；三种同系物在该产品中
的总含量是５９．３５％。已定性组分在该产品中的含量为９０．９６％。
图２．１５为三个系列中不同分子量的组分的含量分白图，可以看出：Ｄ’ｎ系列
的含量明显大于另外两个系列的含量，并且在Ｄ’ｎ系列中以Ｄ’４、Ｄ’５和Ｄ’６的含量
为最多，在ｎ＞６时，由于成环困难，含量急剧减少。当ｎ≥１时，ＭＤ’ｎＭ系列的含量随ｎ值变化不大，基本稳定在２％。在三种同系物中，
ＭＤ’ｎＭ’系列的总含量最
少，这是因为在封端剂中二甲基一氯氢硅烷的含量远少于三甲基氯硅烷。这对于研究产品性能与组分的种类和链的长短间的关系具有重要的意义。
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结构单元的数目
图２．１５：分子量与相对含量的关系
２．４小结
以甲基二氯氢硅烷为主链反应物、二甲基一氯氢硅烷和三甲基氯硅烷为封端剂按照不同的投料比进行反应，合成了两种不同的高含氢聚硅氧烷。本合成方法简便易行、操作简单、原料易得、对实验装置要求也不高，它既适用于小范围实验室的反应，又适合大规模的工业生产。通过控制投料比可以得到不同的产物，
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浙江人学硕士学位论文
以满足不同的需求。
采用气质联用仪，结合标准谱库检索和保留规律、质谱碎片的研究，对两种中低分子量聚硅氧烷的组成进行了分析研究，结果表明：嘉义硅油具有四个系列的同系物，定性了３８个组分，并采用气相色谱进行了定量分析，定性组分的相对含量为８８．４％；广东硅油具有四个系列的同系物，定性了４３个组分，相对含量为９０．９％。对于广东硅油，以Ｊ下构烷烃为参照测定计算了各组分的保留指数，可为其他工作者提供定性参考；并研究了分子量分布。
浙江大学硕士学位论文
第三章双端氨丙基聚硅氧烷的合成与分析
３．１前言
聚硅氧烷有许多优良的性能，自４０年代商品化以来得到了广泛应用与迅速发展。尤其是近年来，有机改性聚硅氧烷的研究进展很快，氨烷基聚硅氧烷作为
其中的一种，，得以广泛研究和应用【５５删。
本论文以双（氨丙基）四甲基二硅氧烷（ｂｉｓ（ａｍｉｎｏｐｒｏｐｙｌ）ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌｏｘａｎｅ，ＧＡＰ．Ｄ，实验室自制）和八甲基环四硅氧烷用硅油（Ｄ４）为原料，合成了双端氨丙基聚硅氧烷。
利用气质联用、气相色谱、液质联用以及其它一些辅助方法对双端氨丙基基聚硅氧烷的组成进行了定性定量的分析研究。
３．２实验部分
３．２．１仪器设备与原料
３．２．１．１仪器设备
仪器名称
电子天平真空泵精密压力表
气相色谱仪（ＦＩＤ检测器）
型号
ＭＰｌｌ００Ｂ
２ＸＺ．０５
生产厂家
江苏常州国华电器有限公司浙江黄岩仪器公司上海自动化工仪表厂美国安捷伦公司
１１ａｃｅ
精确到０．１Ｍｐａ
ＧＣ６８９０ＮＴｈｅｒｍｏ
气质联用仪（ＮＩＳＴＶ２．０谱
库）
液质联用仪（ＥＳＩ）
Ｑｕｅｓｔ
２０００ＧＣ／ＭＳ
ＬＣＱ—ＭＳ
１０／比１
美国菲尼根公司美国热电公司美囤安捷伦公司
微量注射器
３．２．１．２试剂与原料
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本文编号：199180
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