类水滑石材料制备及相关结构研究

发布时间：2017-03-09 19:36

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《北京化工大学》 2007年

类水滑石材料制备及相关结构研究

周琳

【摘要】： 层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简写为LDHs)，又称类水滑石化合物(Hydrotalcite like compounds，简写为HTlc)，是一种典型的阴离子型层状化合物。本论文对部分典型的类水滑石材料进行了系统的合成，考察了不同合成条件对产物结构和结晶度的影响。选取高结晶度的类水滑石材料进行X射线粉末衍射Rietveld结构精修，建立了晶体结构模型。采用动态尿素法合成了一元类水滑石材料α-氢氧化钴，分别考察了反应气氛、尿素浓度和反应时间对产物晶体结构、结晶度以及形貌的影响。通过调变反应条件除得到了常见的平整片状和棒状聚集体外，还得到了弯益薄片组成的菊花状聚集体，并通过对其进行高温焙烧得到了与前体形貌一致的尖晶石Co_3O_4。另外，采用动态六次甲基四胺水解法制备了高结晶度的一元类水滑石材料α-氢氧化钴。在二元类水滑石体系中，考察了制备方法和制备条件对Zn-Al-CO_3-LDHs、Mn-Al-Cl-LDHs、Mg-Mn-CO_3-LDHs晶体结晶度的影响，在此基础上制备了符合结构精修要求的高结晶度Zn-Al-CO_3-LDHs。通过对制备得到的高结晶度α-氢氧化钴和Zn-Al-CO_3-LDHs进行X射线粉末衍射Rietveld结构精修法精修，得到了晶体的详细晶胞参数，并建立这两种类水滑石材料的晶体结构模型。

【关键词】：
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：O611.3
【目录】：

摘要3-5

ABSTRACT5-9

第一章文献综述9-24

1.1 引言9

1.2 类水滑石材料结构、制备与应用9-21

1.2.1 类水滑石材料的结构9-14

1.2.1.1 多元金属类水滑石材料的结构9-13

1.2.1.2 一元金属类水滑石材料的结构13-14

1.2.2 类水滑石材料的制备14-20

1.2.2.1 类水滑石材料的制备方法14-15

1.2.2.2 影响类水滑石材料晶体结构的制备因素15-16

1.2.2.3 提高类水滑石材料结晶度的方法16-20

1.2.3 类水滑石的应用20-21

1.3 类水滑石材料的X射线粉末衍射Rietveld结构精修21-22

1.3.1 X射线粉末衍射Rietveld结构精修的发展状况21

1.3.2 X射线粉末衍射Rietveld结构精修用于类水滑石材料21-22

1.4 论文选题目的和意义22-23

1.5 论文的主要研究内容23-24

第二章类水滑石材料的制备及表征24-60

2.1 引言24

2.2 实验部分24-28

2.2.1 实验药品24-25

2.2.2 样品制备25-27

2.2.2.1 一元类水滑石材料α-氢氧化钴的制备25-26

2.2.2.2 Zn-Al-CO_3-LDHs的制备26

2.2.2.3 Mn-Al-Cl-LDHs的制备26-27

2.2.2.4 Mg-Mn-CO_3-LDHs的制备27

2.2.3 样品的表征27-28

2.3 结果与讨论28-58

2.3.1 一元含Co类水滑石材料α-氢氧化钴的制备28-43

2.3.1.1 动态尿素水解法制备α-氢氧化钴28-40

2.3.1.2 α-氢氧化钴热处理产物Co_3O_4的结构表征40-42

2.3.1.3 动态六次甲基四胺水解法制备α-氢氧化钴42-43

2.3.2 Zn-Al-CO_3-LDHs的制备43-47

2.3.3 Mn-Al-Cl-LDHs的制备47-55

2.3.3.1 pH值的影响47-50

2.3.3.2 晶化温度的影响50-54

2.3.3.3 干燥条件的影响54-55

2.3.4 Mg-Mn-CO_3-LDHs的制备55-58

2.3.4.1 单滴法制备Mg-Mn-CO_3-LDHs55-56

2.3.4.2 恒定pH值空气氧化法制备Mg-Mn-CO_3-LDHs56-58

2.4 小结58-60

第三章类水滑石材料的X射线粉末衍射Rietveld结构精修60-69

3.1 引言60

3.2 实验部分60-63

3.2.1 样品的制备60

3.2.2 样品X射线粉末衍射数据的收集及精修预处理60-61

3.7.3 样品X射线粉末衍射Rietveld结构精修61-63

3.3 结果与讨论63-68

3.3.1 Zn-Al-CO_3-LDHs结构精修63-65

3.3.2 α-氢氧化钴结构精修65-68

3.4 小结68-69

第四章结论69-70

参考文献70-77

致谢77-78

攻读学位期间发表及撰写的学术论文78

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