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甘氨酸多晶型现象与产品结块机理的研究

发布时间:2017-03-09 19:54

  本文关键词:甘氨酸结晶过程及多晶型现象研究,由笔耕文化传播整理发布。


《天津大学》 2007年

甘氨酸多晶型现象与产品结块机理的研究

王明  

【摘要】: 甘氨酸是一种结构最简单的氨基酸,应用领域十分广泛。迄今发现甘氨酸晶体有3种晶型:α、β和γ型。我国是甘氨酸的生产大国,但由于结晶技术的落后,不能按要求控制产品的晶型,生产的甘氨酸都是亚稳态的α型产品,产品在储运过程中由于晶型转变易结块,使用非常不便。本文针对我国甘氨酸生产中存在的问题,就常见的α和γ晶型甘氨酸的结晶条件及其转变机理进行了系统的研究。 通过在不同的溶液环境下得到的α和γ晶型甘氨酸的单晶,采用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,并对晶体中分子堆积情况进行了分析。对α和γ晶型单晶进行了X-射线粉末衍射测定,确定了通过粉末XRD谱图分析甘氨酸混晶中α和γ晶型含量的方法。 采用激光动态法考察了α型和γ型甘氨酸在纯水,以及含有一定量的NaOH、NaCl的水溶液中的溶解度。采用Van’t-Hoff方程和Grant方程对甘氨酸在纯水中的溶解度数据进行了关联,两种方程关联的效果均让人满意。对甘氨酸的晶型转变进行了热力学分析。采用DSC法测定了α和γ型甘氨酸晶型转变和熔化过程中的热力学性质。 对不同晶型甘氨酸的结晶过程进行了实验探讨,分析了不同晶型甘氨酸的结晶机理,同时研究了影响甘氨酸晶型转变的因素,并结合甘氨酸重结晶和晶型转变对甘氨酸结块机理进行了分析。通过对甘氨酸多晶型结晶和晶型转变的研究,确定了特定晶型甘氨酸的结晶工艺和晶型转变过程的影响因素,为实现甘氨酸晶型的控制和避免产品储运过程中的晶型转变提供了依据。

【关键词】:
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TQ225
【目录】:

  • 摘要2-3
  • ABSTRACT3-7
  • 第一章 前言7-11
  • 1.1 结晶7
  • 1.2 甘氨酸7-9
  • 1.2.1 甘氨酸的应用8-9
  • 1.2.2 甘氨酸多晶型现象9
  • 1.3 本文研究工作9-11
  • 第二章 文献综述11-21
  • 2.1 多晶型的分类及研究多晶型现象的意义11-12
  • 2.2 多晶型现象的热力学分析12-13
  • 2.3 多晶型现象的动力学分析13-15
  • 2.4 多晶型现象的研究手段15-18
  • 2.4.1 熔点和热分析法16
  • 2.4.2 红外吸收光谱法16
  • 2.4.3 拉曼光谱法16
  • 2.4.4 X-射线衍射法16-17
  • 2.4.5 热载台显微镜法17
  • 2.4.6 固态核磁共振法17-18
  • 2.5 甘氨酸结晶过程研究进展18-20
  • 2.6 小结20-21
  • 第三章 甘氨酸多晶型晶体结构研究21-32
  • 3.1 晶体结构21-22
  • 3.1.1 晶体的点阵结构21
  • 3.1.2 晶胞、晶系和空间点阵的型式21-22
  • 3.2 X射线测定晶体的结构22-24
  • 3.2.1 晶体的X射线单晶衍射23
  • 3.2.2 晶体的X射线粉末衍射23-24
  • 3.3 晶习和极性晶体24
  • 3.4 实验部分24-25
  • 3.4.1 实验药品24-25
  • 3.4.2 实验设备25
  • 3.4.3 实验方法25
  • 3.5 实验结果与讨论25-31
  • 3.5.1 α型甘氨酸单晶形态及结构确定25-27
  • 3.5.2 γ型甘氨酸单晶形态及结构确定27-29
  • 3.5.3 X-射线粉末衍射29-31
  • 3.6 小结31-32
  • 第四章 甘氨酸多晶型热力学研究32-46
  • 4.1 固液相平衡与溶解度32-36
  • 4.1.1 影响溶解度的因素32-33
  • 4.1.2 固液相平衡理论研究33-36
  • 4.1.3 溶解度的测定方法36
  • 4.2 甘氨酸多晶型的固液平衡36-38
  • 4.3 实验部分38-39
  • 4.3.1 实验药品38
  • 4.3.2 实验装置38-39
  • 4.3.3 实验方法39
  • 4.4 实验结果与讨论39-45
  • 4.4.1 甘氨酸多晶型溶解度39-44
  • 4.4.2 甘氨酸多晶型热分析测定44-45
  • 4.5 小结45-46
  • 第五章 不同晶型甘氨酸的结晶过程及晶型转变研究46-66
  • 5.1 不同晶型甘氨酸的结晶过程研究46-55
  • 5.1.1 溶液结晶过程中产品晶型的控制策略和影响因素46-50
  • 5.1.2 实验部分50-51
  • 5.1.3 实验结果与讨论51-55
  • 5.2 甘氨酸晶型转变与结块行为的研究55-65
  • 5.2.1 多晶型的晶型转变55-57
  • 5.2.2 晶体的结块行为57-59
  • 5.2.3 甘氨酸的晶型转变现象59-61
  • 5.2.4 实验部分61-62
  • 5.2.5 实验结果与讨论62-65
  • 5.3 小结65-66
  • 第六章 结论与建议66-68
  • 6.1 结论66-67
  • 6.2 建议67-68
  • 主要符号说明68-69
  • 参考文献69-73
  • 发表论文和科研情况说明73-74
  • 致谢74
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    本文编号:249862

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