分子印迹固相萃取与气相色谱联用检测蔬菜中有机磷农药多残留的研究

发布时间：2017-03-17 13:09

  本文关键词：分子印迹固相萃取与气相色谱联用检测蔬菜中有机磷农药多残留的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：有机磷农药可有效控制农业中的害虫，，提高农作物的产量和质量，但是大量的使用导致农药残留问题日益突出，其潜在的致畸和致癌性对消费者的身体健康造成了严重威胁。为有效控制有机磷农药残留污染，除了加强农药的使用管理外，关键是要发展简单、快速、高灵敏的检测技术。 本研究利用分子印迹技术，合成了能够识别和快速吸附多种有机磷农药的分子印迹聚合物，建立了两种分子印迹固相萃取与气相色谱联用检测蔬菜中有机磷农药多残留的新方法： 1.分子印迹固相萃取与气相色谱联用检测敌百虫和久效磷技术 本方法以敌百虫和久效磷作为混合模板，以甲基丙烯酸为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，合成了敌百虫久效磷分子印迹聚合物。优化制备条件并对聚合物进行性能表征，实验结果表明该聚合物具有较高识别选择能力，对敌百虫和久效磷有快速吸附效果。将此聚合物作为吸附功能材料，建立了固相萃取与气相色谱联用检测蔬菜中敌百虫和久效磷的方法。优化萃取条件，在上样流速2.0mL·min~(-1)富集100mL条件下，敌百虫和久效磷的最低检测限（S/N=3）分别为0.28μg·L~(-1)和0.09μg·L~(-1)，连续富集5次的相对标准偏差（RSD）分别为4.23%和4.50%。对油菜空白样品进行添加回收率实验，结果在89.41%至95.12%之间。该方法用于检测市售韭菜中两种有机磷农药的残留量。 2.分子印迹固相萃取与气相色谱联用同时检测八种有机磷农药技术 本方法以有机磷农药结构中间体O，O-二甲基硫代磷酰氯作为公共模板，以甲基丙烯酸为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，合成了新型分子印迹聚合物，对八种有机磷农药（敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧化乐果，久效磷，甲基对硫磷，磷胺和马拉硫磷）的吸附性能进行了表征，并以此聚合物作为固相萃取的吸附剂，建立了分子印迹固相萃取与气相色谱联用检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。在最优固相萃取条件下，当上样流速2.5mL·min~(-1)富集100mL时，富集倍数在25至480之间，连续富集5次的相对标准偏差（RSD）范围为1.50%～4.09%，对黄瓜空白样品进行添加回收率实验，结果在80.11%至97.70%之间。该方法用于检测市售韭菜和小白菜中多种有机磷农药的残留量。
【关键词】：有机磷农药 分子印迹 固相萃取 气相色谱
【学位授予单位】：山东农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：O657.71;TS255.7
【目录】：

• 英文缩略表4-8
• 摘要8-9
• Abstract9-11
• 1 前言11-22
• 1.1 有机磷农药概述11-12
• 1.2 有机磷农药的使用现状及危害12-13
• 1.2.1 有机磷农药的使用现状12
• 1.2.2 农药残留的危害12-13
• 1.3 有机磷农药的检测方法13-15
• 1.3.1 色谱法14
• 1.3.2 酶抑制法14-15
• 1.3.3 免疫法15
• 1.4 分子印迹技术15-19
• 1.4.1 分子印迹技术的基本原理16-17
• 1.4.2 分子印迹本体聚合法17-19
• 1.5 分子印迹固相萃取与仪器联用技术19-20
• 1.5.1 分子印迹技术在固相萃取中的应用19-20
• 1.5.2 分子印迹固相萃取与仪器联用检测技术20
• 1.6 分子印迹吸附检测方法存在的问题20
• 1.7 本论文的研究内容及意义20-22
• 2 材料与方法22-29
• 2.1 实验材料22
• 2.2 主要试剂22
• 2.3 主要仪器22-23
• 2.4 敌百虫和久效磷混合模板分子印迹聚合物的制备与性能表征23-24
• 2.4.1 敌百虫和久效磷分子印迹聚合物的制备23
• 2.4.2 分子印迹聚合物的红外光谱表征23
• 2.4.3 分子印迹聚合物的扫描电镜表征23
• 2.4.4 分子印迹聚合物的平衡结合实验23-24
• 2.4.5 分子印迹聚合物的吸附动力学实验24
• 2.4.6 选择性实验24
• 2.5 MISPE-GC 联用检测敌百虫和久效磷方法的建立24-25
• 2.5.1 气相色谱条件24
• 2.5.2 四种农药标准曲线的制定24-25
• 2.5.3 固相萃取条件的优化25
• 2.5.4 MISPE-GC 联用流程的确定25
• 2.5.5 样品的准备25
• 2.6 公共模板分子印迹聚合物的制备及性能表征25-27
• 2.6.1 分子印迹聚合物的制备25-26
• 2.6.2 分子印迹聚合物的红外光谱表征26
• 2.6.3 分子印迹聚合物的扫描电镜表征26
• 2.6.4 分子印迹聚合物的平衡结合实验26
• 2.6.5 分子印迹聚合物的吸附动力学实验26
• 2.6.6 吸附性能实验26-27
• 2.7 MISPE-GC 同时检测八种有机磷农药方法的建立27-29
• 2.7.1 气相色谱条件27
• 2.7.2 标准曲线的制定27
• 2.7.3 固相萃取条件的优化27
• 2.7.4 MISPE-GC 联用流程27-28
• 2.7.5 样品的准备28-29
• 3 结果与分析29-51
• 3.1 敌百虫和久效磷混合模板分子印迹聚合物制备过程中各影响因素的研究29-30
• 3.2 敌百虫和久效磷混合模板分子印迹聚合物的表征分析30-34
• 3.2.1 红外光谱分析30-31
• 3.2.2 扫描电镜分析31-32
• 3.2.3 吸附平衡实验32
• 3.2.4 吸附动力学实验32-33
• 3.2.5 印迹聚合物对敌百虫和久效磷的选择性实验33-34
• 3.3 MISPE-GC 联用检测敌百虫和久效磷方法研究34-39
• 3.3.1 气相色谱标准曲线的绘制34
• 3.3.2 分子印迹固相萃取条件的优化34-36
• 3.3.3 不同吸附材料对两种有机磷农药的选择性比较36-37
• 3.3.4 MISPE-GC 方法的分析特征量37-38
• 3.3.5 MISPE-GC 方法在实际样品检测中的应用38-39
• 3.4 公共模板分子印迹聚合物制备过程中各影响因素的研究39-40
• 3.5 公共模板分子印迹聚合物的表征分析40-43
• 3.5.1 红外光谱分析40-41
• 3.5.2 扫描电镜分析41
• 3.5.3 吸附平衡实验41-42
• 3.5.4 吸附动力学实验42-43
• 3.5.5 印迹聚合物对八种有机磷农药的吸附性能实验43
• 3.6 MISPE-GC 联用检测八种有机磷农药方法研究43-51
• 3.6.1 气相色谱标准曲线的绘制43-44
• 3.6.2 固相萃取条件的优化44-46
• 3.6.3 不同吸附材料对八种有机磷农药的选择性比较46-48
• 3.6.4 MISPE-GC 方法的分析特征量48
• 3.6.5 MISPE-GC 方法的应用48-51
• 4 讨论51-53
• 4.1 分子印迹聚合物合成的影响因素51
• 4.2 分子印迹固相萃取的影响因素51
• 4.3 气相色谱检测的影响因素51-52
• 4.4 进一步研究方向52-53
• 4.4.1 分子印迹识别机理的研究52
• 4.4.2 高选择性吸附功能材料的研究52-53
• 5 结论53-54
• 5.1 MISPE-GC 检测敌百虫和久效磷53
• 5.2 MISPE-GC 同时检测八种有机磷农药53-54
• 参考文献54-61
• 致谢61-62
• 攻读硕士期间的研究成果62

【引证文献】

中国硕士学位论文全文数据库 前1条

1 孙佳妮;环丙沙星分子印迹聚合物的计算模拟与制备研究[D];吉林农业大学;2013年

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本文编号：252950