水热法制备纳米三氧化钨及其气敏性能研究

发布时间：2017-03-17 14:01

  本文关键词：水热法制备纳米三氧化钨及其气敏性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：三氧化钨（WO_3）是一种典型的N型半导体功能材料，也是常见的过渡金属氧化物之一。在过去的几十年里，WO_3在气敏传感、电致变色、化学催化以及电化学等方面表现出的优异性能使其越来越受到研究者们的关注。通过对金属氧化物半导体功能材料的设计与合理制取使其具有特定的尺寸、形貌、构造、结晶相、结晶度和组成等受到越来越多的关注是因为这些因素决定了材料的各种物理化学性能。现代纳米材料科学与技术的引入可以在一定程度上增强材料某些方面的性能，亦或使其表现出一些意想不到的性质。 同属溶液法范畴的水热法和水浴法凭借简单经济，能耗低，制取的材料结晶度和纯度高等优点成为制备WO_3的首选。但其多变的PH值，水热温度和时间，特别是辅助剂的种类及剂量等因素对WO_3的尺寸，形貌构造及结晶相都具有重要影响。同时，单斜WO_3的形貌和尺寸对气敏性能的影响有待进一步完善。因此，纳米WO_3的溶液法制备和生长机理及气敏性能研究对理论和实践都有极其重要的意义。全文主要内容如下： 首先，研究了不同尺寸和形貌单斜相WO_3对气敏性能的影响。以Na_2WO_4·2H_2O为原料，CTAB和草酸为辅助剂，采用水热法和水浴法分别制取了团聚较为严重的单斜相立方颗粒状纳米WO_3、块状WO_3·H_2O和分层花状WO_3·H_2O。经过烧结处理后，WO_3·H_2O转变为单斜相WO_3，并保持了原有的块状和花状形貌。对三种形貌样品的气敏测试表明，其最佳工作温度都为300℃，且花状结构表现出最高的灵敏度，主要归因于其分层多孔且不易团聚的三维结构。实验结果表明单斜相WO_3的形貌和尺寸对气敏性能有较大影响。最后采用化学吸附、脱附理论模型解释了气敏机理。 其次，研究了水热合成过程中不同剂量的辅助剂对WO_3形貌和结晶相的影响。以Na_2WO_4·2H_2O为原料，DL-苹果酸为辅助剂，首次成功水热合成了包含三维球状形貌的前驱体（WO_3·xH_2O）。我们发现苹果酸的加入剂量对WO_3·xH_2O的形貌和结晶相产生了很大影响。结合文献报道，重点对本实验中WO_3·xH_2O的形成进行了详细分析并提出了可行的生长机理。随后的烧结过程未对其形貌和尺寸产生很大的影响。气敏测试表明三个样品的最佳工作温度为250℃且球状WO_3表现出最高的灵敏度，主要归因于其独特新颖的三维多孔构造。 最后，研究了水热过程中不同种类的辅助剂对WO_3形貌和结晶相的影响。以Na_2WO_4·2H_2O为原料，分别采用Na_2C_2O_4、Na_2SO_4和H_2C_2O_4为辅助剂，在24小时180℃的水热条件下制取了六方相一维纳米WO_3。结合实验结果和相关参考文献，重点研究了溶液中Na~+、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)、HC_2O_4-离子以及H_2C_2O_4对纳米WO_3晶体在形核和长大过程中所起的作用，并提出了可行的生长机理。结果表明三种不同的辅助剂对产物的晶系无影响。随后的气敏测试表明，Na_2C_2O_4辅助合成的WO_3纳米棒在320℃对一定浓度的乙醇表现出最高的灵敏度，主要归因于其很高的分散度和结晶度。
【关键词】：WO_3 水热法 形貌尺寸 生长机理 气敏性能
【学位授予单位】：重庆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O614.613;TB383.1
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-9
• 1 绪论9-22
• 1.1 纳米材料概述9-12
• 1.1.1 纳米材料的定义及性质9
• 1.1.2 纳米材料的分类9-10
• 1.1.3 纳米材料的应用10-12
• 1.2 WO_3概述12-19
• 1.2.1 WO_3的物理与化学性质12-13
• 1.2.2 WO_3的晶体结构13-14
• 1.2.3 WO_3的应用14-15
• 1.2.4 WO_3的常见制备方法15-18
• 1.2.5 WO_3气敏传感器18-19
• 1.3 选题的目的及意义19-20
• 1.4 本课题研究内容及创新点20-22
• 1.4.1 研究内容20
• 1.4.2 本文创新点20-22
• 2 实验部分22-29
• 2.1 水热法及其制备原理22
• 2.2 实验方案设计22-23
• 2.3 实验材料及设备23-24
• 2.4 纳米三氧化钨的表征与气敏性能测试24-29
• 2.4.1 物相分析与形貌观察24
• 2.4.2 气敏性能测试24-27
• 2.4.3 气敏性能特征参数27-29
• 3 不同形貌单斜相 WO_3的制备及气敏性能研究29-39
• 3.1 引言29
• 3.2 不同形貌 WO_3纳米材料制备29-30
• 3.3 实验结果与讨论30-38
• 3.3.1 X 射线衍射（XRD）与形貌分析30-33
• 3.3.2 WO_3·H_2O 的烧结33-35
• 3.3.3 气敏性能测试35-36
• 3.3.4 气敏机理研究36-38
• 3.4 本章小结38-39
• 4 球状 WO_3的制备及其气敏性能研究39-50
• 4.1 引言39
• 4.2 制备工艺39-41
• 4.2.1 纳米 WO_3的制备39-41
• 4.3 实验结果与讨论41-49
• 4.3.1 X 射线衍射（XRD）分析41
• 4.3.2 形貌分析41-42
• 4.3.3 形成机理分析42-45
• 4.3.4 前驱体的烧结45-47
• 4.3.5 气敏性能测试对比47-49
• 4.4 本章小结49-50
• 5 一维纳米 WO_3的制备及气敏性能50-60
• 5.1 引言50
• 5.2 制备工艺50-52
• 5.2.1 纳米 WO_3的制备50-51
• 5.2.2 制得样品的表征与气敏元件制备51-52
• 5.3 实验结果与讨论52-59
• 5.3.1 X 射线衍射（XRD）分析52
• 5.3.2 形貌分析52-55
• 5.3.3 一维纳米 WO_3生长机理分析55-57
• 5.3.4 气敏性能测试对比57-59
• 5.4 本章小结59-60
• 6 全文总结及后续展望60-62
• 6.1 本文主要结论60-61
• 6.2 后续工作展望61-62
• 致谢62-63
• 参考文献63-69
• 附录69
• A. 作者在攻读硕士学位期间发表的论文目录69
• B. 作者在攻读硕士学位期间取得的其他科研成果目录69

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前4条

1 宋继梅;张小霞;焦剑;汪鑫;;三氧化钨纳米片的制备及其光催化性质研究[J];安徽大学学报(自然科学版);2009年03期

2 宋旭春;王芸;林深;杨娥;;氧化钨纳米颗粒和纳米线的选择合成及光致发光研究[J];稀有金属材料与工程;2007年S3期

3 陈志刚,苏静;纳米三氧化钨的制备与应用[J];江苏大学学报(自然科学版);2005年01期

4 莫若飞;靳国强;郭向云;;用柠檬酸作调控剂水热合成正交相三氧化钨[J];无机化学学报;2007年09期

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本文编号：252965