金属有机框架物在电化学中的应用

发布时间：2017-03-20 17:12

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【摘要】：金属有机框架物(MOFs)是无限的晶体网络结构,这源于作为配位中心的金属离子和多官能团的有机分子。它们是稳定的纳米多孔材料,有很好的机械和热稳定性。金属有机框架物已成功应用于各个领域：催化,气体吸附和分离。目前金属有机框架物在电化学和固相萃取中的应用还比较少,本文将金属有机骨架材料用于电化学中对实际样品进行了测定,主要研究内容如下： 第二章金属有机框架物修饰碳糊电极测定铅 金属有机框架物(MOFs)是一个相对新的且有兴趣研究的材料,由于其电催化活性和大的比表面积而作为特定的电化学传感器。提出Zn4O(BDC)3(MOF-5, BDC=对苯二甲酸)修饰碳糊电极测定铅。电化学分析程序包括两步：在修饰电极表面化学富集吸附离子,然后用差分脉冲溶出伏安法测定已富集的离子。结果表明MOF-5修饰碳糊电极可以从水溶液中吸附铅离子,并在最优条件下可以精确测定铅。为了得到最好的电化学响应,对许多重要的参数如MOF-5的含量,电解质溶液,pH,富集电位,富集时间和其它离子的干扰进行了优化。最后得到的线性范围为1.0×10-8到1.0×10-6mol L-1(R2=0.9981),检出限为4.9×10-9mol L-1。对浓度1.0×10-7mol L-1的铅平行测定11次的相对标准偏差为3.4%。此方法用于测定水中和国家标准物质的铅离子含量并通过回收实验说明了本试验方法的实用性和可靠性。 第三章多壁碳纳米管/金属有机框架物复合电极材料顺序注射阀上实验室测定纳摩尔浓度的铅 金属有机框架物由于其独特的理化性质而成了热门的研究对象。本文研究了应用多壁碳纳米管和金属有机框架(MWCNTs@Cu3(BTC)2)纳米颗粒修饰电极测定痕量的铅。纳米复合材料是用水热法合成的,并且用傅里叶变换红外光谱、x射线衍射谱、扫描电子显微镜进行了表征。实验步骤是铅在电极表面富集,随后在阀上实验室联用差分脉冲阳极溶出伏安法测定铅。对影响分析性能的主要参数,包括MWCNTs@Cu3(BTC)2悬浮液的量、支持电解质和酸碱度、溶出模式和流速,本文都进行了详细的研究。在最佳条件下,铅的氧化峰峰电流在1.0×10-9到5.0×10-8mol L-1呈线性关系。检出限是7.9×10-10mol L-1。对1.0×10-8mol L-1铅连续测定11次,其相对标准偏差为3.10%。所建立的方法对铅离子的测定具有较好的灵敏度。 第四章金属有机框架物和石墨烯复合物固相萃取伏安法测定木犀草素 通过水热法制备了金属有机框架物和石墨烯复合物,并把它作为新的固相萃取吸附剂。通过x射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对制备的材料的形态和性能进行表征。为了评价合成材料的吸附性能,选择木犀草素作为一个模型分析物,并对萃取条件进行了优化。基于以上,提出了一个方便有效的固相萃取测定草素的方法,然后用方波阳极溶出伏安法对木犀草素进行定量测定。在最优条件下,在5.0×10-9到5.0×10-7mol L-1内,氧化电流随着木犀草素浓度的增加而增加,相关系数是0.9983,检出限是7.9×10-10mol L-1。对5.0×10-8L-1的木犀草素连续测定7次,其相对标准偏差为4.20%。本实验不仅仅提出一个有用的预处理方法,同样表明以金属有机框架物为基础的复合物在固相萃取中可以作为吸附剂。
【关键词】：金属有机框架物 铅 木犀草素 修饰电极 多壁碳纳米管 石墨烯氧化物
【学位授予单位】：扬州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：O621.2;O646
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-10
• 第一章 前言10-27
• 1.1 金属有机框架物的概述10
• 1.2 金属有机框架物的分类10-11
• 1.3 金属有机框架物的特性11
• 1.4 金属有机框架物的结构亮点11-14
• 1.4.1 次级构筑单元(SBU)11-12
• 1.4.2 不饱和配位的金属12
• 1.4.3 金属有机框架物的孔12-13
• 1.4.4 金属有机框架物中的官能团13-14
• 1.5 金属有机框架物的合成方法14-16
• 1.5.1 溶剂蒸发法14
• 1.5.2 扩散法14
• 1.5.3 水热法14-15
• 1.5.4 微波反应和超声波方法15-16
• 1.5.5 模板合成法16
• 1.6 金属有机框架物的应用16-22
• 1.6.1 分离中的应用16-20
• 1.6.1.1 有机物的分离16-18
• 1.6.1.2 无机物的分离18-20
• 1.6.2 电化学中的应用20-21
• 1.6.3 气体储存的应用21-22
• 1.6.4 催化的应用22
• 1.7 本论文的主要研究和创新点22
• 1.8 参考文献22-27
• 第二章 金属有机框架物修饰碳糊电极测定铅27-39
• 2.1 实验部分28-29
• 2.1.1 试剂和仪器28
• 2.1.2 MOF-5的合成28
• 2.1.3 MOF-5修饰碳糊电极的制备28-29
• 2.1.4 实验流程29
• 2.2 结果与讨论29-33
• 2.2.1 MOF-5的表征29-30
• 2.2.2 Pb~(2+)在不同电极的电化学特性30-31
• 2.2.3 影响检测步骤因素31-33
• 2.3 线性方程、检出限33-36
• 2.4 结论36
• 2.5 参考文献36-39
• 第三章 多壁碳纳米管和金属有机框架物复合电极材料顺序注射阀上实验室测定纳摩尔浓度的铅39-53
• 3.1 实验部分40-41
• 3.1.1 仪器与试剂40
• 3.1.2 CNT@Cu_3(BTC)_2的合成40
• 3.1.3 CNT@Cu_3(BTC)_2修饰的玻碳电极的制备40-41
• 3.1.4 实验流程41
• 3.2 结果与讨论41-50
• 3.2.1 CNT@Cu_3(BTC)_2的表征41-43
• 3.2.2 MWCNTs@Cu_3(BTC)_2修饰电极的电化学行为43-44
• 3.2.3 MWCNTs@Cu_3(BTC)_2悬浮液量的影响44
• 3.2.4 支持电解质和pH的影响44-45
• 3.2.5 溶出模式和参数的影响45-46
• 3.2.6 样品流速的影响46-47
• 3.2.7 干扰实验47-48
• 3.2.8 分析性能48-49
• 3.2.9 分析应用49-50
• 3.3 结论50
• 3.4 参考文献50-53
• 第四章 金属有机框架物和石墨烯复合物固相萃取伏安法测定木犀草素53-66
• 4.1 实验部分54-55
• 4.1.1 仪器与试剂54
• 4.1.2 Cu_3(BTC)_2/GO复合材料的制备54
• 4.1.3 样品萃取和富集步骤54-55
• 4.2 结果与讨论55-63
• 4.2.1 Cu_3(BTC)_2/GO复合材料的表征55-56
• 4.2.2 固相萃取条件的优化56-59
• 4.2.3 测定条件的优化59-61
• 4.2.4 干扰的研究61
• 4.2.5 分析性能61-63
• 4.2.6 分析应用63
• 4.3 结论63
• 4.4 参考文献63-66
• 攻读硕士研究生期间发表的论文66-67
• 致谢67-68

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