分析检出限的实验测量和计算方法的研究

发布时间：2017-03-21 11:03

  本文关键词：分析检出限的实验测量和计算方法的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：随着实验测试技术的不断进步,痕量分析逐步成为分析测试的重要工作,针对痕量分析方法以及一些基本应用理论的研究也越发重要。在痕量分析中,检出限是一个重要的概念。很多分析化学家对检出限投入了极大的兴趣,他们不仅是出于学术好奇,也是出于它的重要现实意义：检出限是一种评估分析方法和分析仪器性能的广泛使用的参数。目前有关检出限的计算方法有很多,它们是基于不同的角度或不同的侧重点得到的。这些检出限计算方法主要可以被分为两类：一是基于空白波动性的单浓度校正法；二是基于校准曲线偏差特性的标准曲线法。 检出限是个统计概念,因此,在检出限区域,测量结果不可避免的出现假正值或假负值。通过研究分析,本工作将检出限定义为：在置信水平为99%的条件下,当测量结果的假正值概率为10%时分析物的浓度或量。该理论将测量结果可能出现的正偏差和负偏差全部考虑了进来。同时,本工作的检出限计算方法还规定了定量限的假正值概率为5%。该工作首先需要建立一个新的检出限计算方法；接着利用多种分析仪器进行痕量分析；然后使用已建的计算方法对实验数据进行处理,得到各自的检出限；最后对得到的检出限进行分析比较,从中找出一定的规律性。 本工作建立了一套完整的检出限计算方法,并采用一次函数的数据模型对各个分析方法的实验结果进行拟合,从而得到一系列检出限计算结果。
【关键词】：检出限 定量限 置信水平 假正值 一次函数 数据模型
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：O651
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-15
• 第一章 绪论15-29
• 1.1 检出限的研究意义15-16
• 1.2 检出限的定义和分类16-18
• 1.3 检出限的计算方法18-25
• 1.3.1 IUPAC方法19-20
• 1.3.2 EPA方法20-22
• 1.3.3 Hubaux-Vos方法22-23
• 1.3.4 ISO方法23-24
• 1.3.5 信噪比(S/N)方法24-25
• 1.4 目前对检出限规定的争论25-26
• 1.5 检出限实验的实际考虑26-29
• 1.5.1 分析体系26
• 1.5.2 选择适当的加标水平26-27
• 1.5.3 平行样的准备27
• 1.5.4 分析空白27
• 1.5.5 离群值的检验27-29
• 第二章 理论部分29-35
• 2.1 实验原理29-30
• 2.2 模型的建立30-32
• 2.3 实验步骤32-35
• 第三章 原子荧光光谱法的检出限的计算35-49
• 3.1 原子荧光光谱35
• 3.2 实验试剂35-36
• 3.3 实验仪器36
• 3.4 仪器工作条件36-37
• 3.5 标准系列的配制37-38
• 3.6 加标水平的优化38-39
• 3.7 实验结果39-43
• 3.7.1 数据结果39-40
• 3.7.2 回收率随浓度的变化40-41
• 3.7.3 RSD随浓度的变化41-43
• 3.8 纯净水中As的检出限的计算43-45
• 3.8.1 纯净水中As的检出限模型43-44
• 3.8.2 检出限结果44-45
• 3.9 矿泉水中As的检出限的计算45-49
• 3.9.1 矿泉水中As的检出限模型45-46
• 3.9.2 检出限结果46-49
• 第四章 离子色谱法的检出限的计算49-61
• 4.1 离子色谱49
• 4.2 实验试剂49-50
• 4.3 实验仪器50
• 4.4 仪器工作条件50
• 4.5 标准系列的配制50-51
• 4.6 加标水平的优化51-52
• 4.7 实验结果52-55
• 4.7.1 数据结果52-53
• 4.7.2 回收率随浓度的变化53-54
• 4.7.3 RSD随浓度的变化54-55
• 4.8 纯净水中Cl~-的检出限的计算55-57
• 4.8.1 Cl~-的检出限模型55-56
• 4.8.2 检出限结果56-57
• 4.9 纯净水中NO_3~-的检出限的计算57-61
• 4.9.1 NO_3~-的检出限模型57-58
• 4.9.2 检出限结果58-61
• 第五章 高效液相色谱法的检出限的计算61-73
• 5.1 高效液相色谱61
• 5.2 实验试剂61-62
• 5.3 实验仪器62
• 5.4 仪器工作条件62
• 5.5 标准系列的配制62-63
• 5.6 加标水平的优化63-64
• 5.7 实验结果64-67
• 5.7.1 数据结果64-65
• 5.7.2 RSD随浓度的变化65-66
• 5.7.3 回收率随浓度的变化66-67
• 5.8 纯净水中苯酚的检出限的计算67-69
• 5.8.1 苯酚的检出限模型67-68
• 5.8.2 检出限结果68-69
• 5.9 纯净水中对苯二酚的检出限的计算69-73
• 5.9.1 对苯二酚的检出限模型69-70
• 5.9.2 检出限结果70-73
• 第六章 其它仪器的检出限的计算73-75
• 第七章 结论75-77
• 参考文献77-81
• 致谢81-82
• 研究成果及发表的学术论文82-83
• 导师和作者简介83-84
• 附件84-85

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

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