金属离子印迹聚合物的合成及其在分析中的应用研究

发布时间：2017-03-23 09:20

  本文关键词：金属离子印迹聚合物的合成及其在分析中的应用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】： 金属离子的选择性分离和富集是分析化学两个重要的研究前沿领域。随着现代分析技术的不断发展，所需要分析的样品越来越复杂，待测组分的含量越来越低，因此分离富集是分析化学方法中不可缺少的重要环节。分子印迹技术(molecular imprinting technique，MIT)是以特定分子为模板，制备出对目标分子具有专一识别性能的聚合物技术，在分离提纯、免疫检测、生物模拟和痕量分析领域展现出广阔的应用前景。本论文利用MIT制备了金属离子印迹聚合物吸附材料，并研究了其分子识别性能。论文包括以下四个方面： 1．论文首先对MIT的基本原理、分子印迹聚合物和金属离子印迹聚合物的制备和应用进行了较为全面的综述，概述了金属离子印迹聚合物领域的相关研究进展。 2．利用MIT，以锌离子为模板分子，4-乙烯吡啶(4-Vp)和丙烯酰胺(AM)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，采用本体聚合方法在三氯甲烷和甲醇的混合溶剂中制备了锌离子印迹聚合物。通过Scatchard方程考察了聚合物的结合特性，并研究了其动力学性能。将分子印迹技术和固相萃取技术结合，把印迹聚合物用作于固相萃取填料，考察了萃取柱的最大吸附容量、最佳富集酸度和流速等萃取条件，建立了分子印迹-固相萃取的分离富集方法，并用于血清中锌离子的分离和富集，获得了较为满意的结果。 3．以8-羟基喹啉(HQ)和丙烯酰氯为原料，合成含8-羟基喹啉的可聚合性功能单体。该功能单体与锌离子配位后，采用本体聚合方法，以EGDMA为交联剂，AIBN为引发剂，制备了锌离子印迹聚合物。通过Scatchard分析和平衡结合方法等手段综合研究了聚合物的吸附及选择性能。并将该锌离子印迹聚合物用作于固相萃取填料，通过优化萃取条件，建立了分子印迹-固相萃取的分离富集方法，并用于鱼中锌离子的分离和富集，，获得了较为满意的结果。 4．以铝离子的配合物为模板分子，丙烯酰胺为功能单体，EGDMA为交联剂，AIBN为引发剂，在三氯甲烷和甲醇混合溶剂中制备了分子印迹聚合物，并对聚合物进行了表征。通过Scatchard方程考察了聚合物的吸附特性，并研究了印迹聚合物对其他结构相似化合物的选择性吸附，结果表明聚合物对该模板分子有比较明显的吸附特性。热力学研究表明，聚合物的吸附过程在热力学上是一个吸热过程。
【关键词】：分子印迹聚合物 金属离子 固相萃取 分离/富集
【学位授予单位】：西北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：O631.3
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-11
• 第一章 综述11-25
• 1.1 分子印迹技术理论11-19
• 1.1.1 分子印迹技术的基本原理11-13
• 1.1.2 分子印迹聚合物的制备13-17
• 1.1.2.1 模板分子和溶剂的选择13-14
• 1.1.2.2 功能单体的选择14
• 1.1.2.3 交联剂的选择和链引发方式14-15
• 1.1.2.4 制备方法15-17
• 1.1.3 分子印迹聚合物的应用17-19
• 1.1.3.1 分离17-18
• 1.1.3.2 传感器18-19
• 1.1.3.3 模拟酶催化19
• 1.2 金属离子印迹聚合物19-22
• 1.2.1 过渡金属离子作为模板分子20-21
• 1.2.2 镧系和钢系离子作为模板分子21-22
• 1.3 展望22-23
• 1.4 本论文的研究目的及内容23-25
• 1.4.1 论文研究目的23
• 1.4.2 论文研究内容23-25
• 第二章 锌离子印迹聚合物的合成及其固相萃取性能研究25-41
• 2.1 锌离子印迹聚合物的合成及分子识别性能研究25-32
• 2.1.1 引言25-27
• 2.1.2 实验部分27-28
• 2.1.2.1 试剂与仪器27
• 2.1.2.2 锌离子印迹聚合物合成27
• 2.1.2.3 印迹聚合物的吸附性能测试27-28
• 2.1.3 结果与讨论28-31
• 2.1.3.1 印迹聚合物的吸附性能研究28-29
• 2.1.3.2 Scatchard模型分析29
• 2.1.3.3 印迹聚合物选择性吸附研究29-30
• 2.1.3.4 印迹聚合物吸附动力学研究30-31
• 2.1.4 结论31-32
• 2.2 锌离子印迹聚合物的固相萃取研究32-41
• 2.2.1 引言32-33
• 2.2.2 实验部分33-34
• 2.2.2.1 试剂与仪器33
• 2.2.2.2 样品处理33
• 2.2.2.3 装柱及固相萃取操作33
• 2.2.2.4 MIPs-SPE柱的选择性33-34
• 2.2.3 结果与讨论34-40
• 2.2.3.1 清洗液及洗脱液的选择34-35
• 2.2.3.2 最佳pH的选择35-36
• 2.2.3.3 最佳流速的选择36-37
• 2.2.3.4 MIPs-SPE柱的吸附容量研究37-38
• 2.2.3.5 MIPs-SPE柱的选择性38
• 2.2.3.6 MIPs-SPE柱的再生性38
• 2.2.3.7 MIPs-SPE柱的定量分析38-39
• 2.2.3.8 实际样品中锌离子的分离与测定39-40
• 2.2.4 结论40-41
• 第三章 以喹啉衍生物为功能单体合成锌离子印迹聚合物及其固相萃取性能研究41-56
• 3.1 引言41
• 3.2 实验部分41-45
• 3.2.1 试剂与仪器41-42
• 3.2.2 功能单体的合成42-43
• 3.2.2.1 主要反应42-43
• 3.2.2.2 丙烯酰氯的合成43
• 3.2.2.3 8-AOQ的合成43
• 3.2.3 锌离子印迹聚合物合成43-44
• 3.2.4 装柱及固相萃取操作44-45
• 3.2.5 样品处理45
• 3.3 结果与讨论45-54
• 3.3.1 8-AOQ的表征45-47
• 3.3.1.1 8-AOQ的红外光谱图45-46
• 3.3.1.2 8-AOQ的GC-MS图46-47
• 3.3.2 聚合物的吸附性能研究47
• 3.3.3 Scatchard模型分析47-48
• 3.3.4 印迹聚合物的动力学研究48-49
• 3.3.5 印迹聚合物的固相萃取研究49-54
• 3.3.5.1 清洗液及洗脱液的选择49-50
• 3.3.5.2 最佳pH的选择50
• 3.3.5.3 最佳流速的选择50-52
• 3.3.5.4 MIPs-SPE柱的吸附容量研究52
• 3.3.5.5 MIPs-SPE柱的选择性52-53
• 3.3.5.6 MIPs-SPE柱的再生性53
• 3.3.5.7 MIPs-SPE柱的定量分析53
• 3.3.5.8 实际样品中锌离子的分离与测定53-54
• 3.4 结论54-56
• 第四章 铝离子印迹聚合物的合成及分子识别特性研究56-68
• 4.1 引言56
• 4.2 实验部分56-59
• 4.2.1 试剂与仪器56-58
• 4.2.2 印迹聚合物合成58
• 4.2.3 性能测试58-59
• 4.2.3.1 IR测试58
• 4.2.3.2 MIPs的热重分析58-59
• 4.3 结果与讨论59-66
• 4.3.1 Al~(3+)-8-羟基喹啉-丙烯酰胺配合物的光谱图59-60
• 4.3.1.1 紫外光谱图59
• 4.3.1.2 荧光光谱图59-60
• 4.3.2 印迹聚合物的表征60-62
• 4.3.2.1 聚合物的红外光谱图60-61
• 4.3.2.2 聚合物的热重分析61-62
• 4.3.3 金属离子浓度对聚合物识别能力的影响62-63
• 4.3.4 印迹聚合物的吸附等温线63-64
• 4.3.5 印迹聚合物的选择性吸附研究64-65
• 4.3.6 印迹聚合物吸附动力学研究65-66
• 4.3.7 印迹聚合物热力学研究66
• 4.4 结论66-68
• 参考文献68-76
• 致谢76-77
• 硕士期间发表的论文77

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