水热法制备二氧化钒纳米结构及形貌控制研究

发布时间：2017-03-23 13:11

  本文关键词：水热法制备二氧化钒纳米结构及形貌控制研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：V02是一种典型的热致变色材料,由于其独特的性质,在很多的领域有着非常丰富的应有价值。从发现以来,对VO2薄膜研究是非常的多,近几年对VO2粉体的研究成为热点。对于VO2粉体的应有很多,可以直接压成器件,也可以制成膜,还能够和有机介质一起制备成覆盖透明膜,这就增强了V02的应有。 本文是以V2O5粉体为原料,草酸为还原剂,通过水热法制备V02纳米粉体。通过改变水热反应的温度、时间和填充度制备了不同结构的VO2同性异构体。我们对样品使用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等表征分析,特别是对VO2(A)进行了全面的分析,对V02粉体的光电性能进行了初步的研究,还对掺杂对VO2相变的影响做了分析。 本实验表明通过不同的反应温度得到的样品的形貌和结构不同,在180℃时VO2(B)首先形成,然后随着反应温度增加或是延长反应时间形成VO2(A),进一步增加反应温度就是出现VO2(M/R)。在两个系统条件下,在填充度0.4的基础上分别改变反应温度和反应时间观察研究形成VO2(A)纳米棒和演变机理。对于实验结果我们提出一个装配和结构调整的模型对VO2(B)到VO2(A)转变进行解释。对于我们的试验样品VO2(A)纳米棒的相变温度为169.7。C高于162℃,我们把这归因于结晶度较低或是在样品中VO2(A)纳米棒是非化学计量性。通过我们的实验结果表明,可以通过一个温和的水热过程精确的得到想要的V02相貌和基本性质VO2。然后对以上的不同反应温度获得实验样品我们进行了退火处理,最终的得到的是VO2(M/R),并且退火的温度对VO2(M/R)微粒的尺寸有一定的影响。在以上的实验基础上,通过W6+掺杂可以使VO2(M/R)纳米粉体的相变温度由67℃降到42℃,这对V02的应用提供参考。
【关键词】：VO_2 水热法 相变温度 还原 掺杂
【学位授予单位】：安徽大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TB383.1;O614.511
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 绪论8-29
• 1.1 引言8-9
• 1.2 二氧化钒的结构及主要性质9-16
• 1.2.1 二氧化钒的晶体结构9-13
• 1.2.2 二氧化钒的能带结构13-14
• 1.2.3 二氧化钒的主要性质14-16
• 1.3 二氧化钒的应有前景16-18
• 1.3.1 智能窗材料16-17
• 1.3.2 光电开关装置17
• 1.3.3 光存储设备17
• 1.3.4 红外辐射探测器、热敏电阻17-18
• 1.3.5 红外脉冲激光辐射保护膜18
• 1.4 二氧化钒粉体的制备技术18-21
• 1.4.1 溶胶-凝胶法19
• 1.4.2 水热合成法19-20
• 1.4.3 热分解法20
• 1.4.4 氧化还原法20-21
• 1.4.5 化学沉淀法21
• 1.5 国内外研究进展21-22
• 1.6 小结及本论文的研究工作22-24
• 1.6.1 小结22-23
• 1.6.2 研究内容23
• 1.6.3 研究方案23
• 1.6.4 创新点23-24
• 参考文献24-29
• 第二章 试验方法及表征手段29-35
• 2.1 引言29
• 2.2 实验器件及材料29-30
• 2.2.1 实验材料29
• 2.2.2 实验仪器29-30
• 2.3 样品表征测试原理30-34
• 2.3.1 X射线衍射(XRD)30-31
• 2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)31-32
• 2.3.3 透射电子显微镜(TEM)32
• 2.3.4 差示扫描量热法(DSC)32-33
• 2.3.5 拉曼光谱33
• 2.3.6 X射线光电子能谱(XPS)33-34
• 2.4 本章小结34
• 参考文献34-35
• 第三章 VO_2(B)、VO_2(A)粉末的制备及表征35-51
• 3.1 引言35-36
• 3.2 实验方法及制备过程36-37
• 3.2.1 VO_2(B)和VO_2(A)纳米粉体的制备过程36-37
• 3.3 实验结果与讨论37-47
• 3.3.1 VO_2的光电子能谱分析(XPS)37-38
• 3.3.2 VO_2的X射线衍射分析(XRD)38-41
• 3.3.3 VO_2的电子扫描分析(SEM)和透射电子显微镜分析(TEM)41-43
• 3.3.4 VO_2纳米结构形成机制43-44
• 3.3.5 VO_2的差示扫描量热测量分析(DSC)44-46
• 3.3.6 VO_2的光学性能的研究46-47
• 3.4 本章小结47-49
• 参考文献49-51
• 第四章 VO_2(M)及掺杂VO_2(M)的粉体的制备及表征51-58
• 4.1 引言51-52
• 4.2 实验方法52-53
• 4.2.1 VO_2(M/R)及掺杂VO_2粉体的制备过程52-53
• 4.3 实验的结果与讨论53-57
• 4.3.1 VO_2的X射线衍射分析(XRD)及电镜分析(SEM)53-56
• 4.3.2 掺杂V_(1-x)W_xO_2的X射线衍射分析(XRD)及差示扫描量热测量分析(DSC)56-57
• 4.3 本章小结57-58
• 攻读硕士期间发表及合作发表的论文目录58-59
• 致谢59

【参考文献】

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