表面增强拉曼光谱测定氯霉素及其琥珀酸钠的研究

发布时间：2017-03-28 13:03

  本文关键词：表面增强拉曼光谱测定氯霉素及其琥珀酸钠的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：氯霉素及其琥珀酸钠是两种常用的高效广谱抗生素，常用于治疗人体和动物疾病，能够有效抑制细菌生长，但其残留会对人体造成严重的毒副作用。为了及时了解其在动物源性食品中的使用情况、保障消费者的安全，开发其快速检测技术具有重要意义。表面增强拉曼光谱法（SERS）是近年来广泛应用的快速检测技术，具有分析速度快、灵敏度高等优点，正越来越多地应用到抗生素的检测上。本文的主要目的是应用SERS技术建立氯霉素及其琥珀酸钠的快速检测方法。 首先采用密度泛函理论和Gaussian03软件对氯霉素及其琥珀酸钠分子进行模拟最佳立体构型和拉曼光谱理论计算，获得的两种抗生素分子的模拟拉曼光谱与其固体标准品的实验拉曼光谱具有很高的匹配度，确定了所有拉曼峰振动的归属。 通过比较金纳米溶胶、银纳米溶胶、整体柱-金纳米复合基底和Fe_3O_4@SiO_2@Au核壳结构的增强效果，金纳米溶胶的增强效果最好。通过透射电镜与紫外扫描方法对金纳米溶胶进行表征，经检测发现粒径为50nm的金纳米溶胶在增强氯霉素及其琥珀酸钠的拉曼信号上结果较好。通过对检测载体类型、金纳米溶胶与待测溶液的体积比以及吸附等待时间对氯霉素及其琥珀酸钠拉曼光谱的增强效果实验，结果表明，最佳增强效果的条件为：检测载体为锡箔纸，金纳米溶胶与待测液的体积比为10:14，最佳等待吸附时间为6min。同时研究发现甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和水的增强效应存在显著差异，水作为增强溶剂干扰最少、增强效果较好。 根据理论计算光谱、固体标准品实验拉曼光谱和SERS光谱结果，1102cm~(-1)，1344cm~(-1)，1596cm~(-1)处的3个特征峰可用于快速鉴定样品中存在两种抗生素或其中之一的定性指标，1076cm~(-1)处的特征峰可用于样品中确实存在氯霉素琥珀酸钠的定性补充指标。氯霉素或氯霉素琥珀酸钠在1344cm~(-1)特征峰的信号强度可用来快速测定两种抗生素的总量，根据氯霉素1344cm~(-1)处特征峰的信号强度-浓度之间的关系建立了标准曲线(y=26.022x+153.64)，它们之间呈现良好的线性关系(R2=0.9802)。此方法的检测限在以水为溶剂的条件下达到了0.1μg/mL。 运用建立的表面增强拉曼光谱检测方法与HPLC方法对8类动物源食品的20个样品进行平行检测，两种方法检测结果完全一致。 研究结果表明，，采用本研究建立的SERS方法检测氯霉素及其琥珀酸钠具有稳定性好、准确度高、分析时间短等优点，能满足大量动物源食品样品的分析要求。
【关键词】：氯霉素 氯霉素琥珀酸钠 表面增强拉曼光谱（SERS） 金纳米溶胶 定量分析
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O657.37;R155.5
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-6
• 缩略词一览表6-10
• 1 引言10-20
• 1.1 氯霉素类抗生素的性质与用途10-11
• 1.1.1 氯霉素的理化性质与毒性10
• 1.1.2 氯霉素琥珀酸钠的理化性质与毒性10-11
• 1.2 氯霉素类抗生素的残留毒害11-12
• 1.2.1 骨髓造血机能紊乱11-12
• 1.2.2 遗传毒性12
• 1.2.3 神经毒性12
• 1.2.4 胃肠道、口部影响12
• 1.3 氯霉素类抗生素的检测方法12-15
• 1.3.1 液相色谱法12-13
• 1.3.2 气相色谱法13
• 1.3.3 液质联用法13
• 1.3.4 气质联用法13-14
• 1.3.5 微生物法14
• 1.3.6 免疫分析法14-15
• 1.4 表面增强拉曼光谱（SERS）15-19
• 1.4.1 拉曼光谱简介15
• 1.4.2 表面增强拉曼光谱法简介15-16
• 1.4.3 增强基底的发展现状16-17
• 1.4.4 表面增强拉曼光谱的应用17-18
• 1.4.5 密度泛函理论18-19
• 1.5 立题背景、意义及主要内容19-20
• 2 材料与方法20-25
• 2.1 实验材料、试剂与设备20
• 2.1.1 实验材料、试剂20
• 2.1.2 主要设备20
• 2.1.3 标准溶液的配制20
• 2.2 拉曼光谱仪参数设定20-21
• 2.3 SERS 增强基底的制备21-22
• 2.3.1 金纳米溶胶21
• 2.3.2 银纳米溶胶21
• 2.3.3 整体柱-金纳米溶胶21
• 2.3.4 Fe_3O_4@ SiO_2@Au 核壳结构21-22
• 2.4 金纳米溶胶的表征22
• 2.4.1 紫外-可见光谱22
• 2.4.2 透射电镜22
• 2.5 溶剂对 CAP 与 CAPSS 的 SERS 增强效果22
• 2.6 CAP 与 CAPSS 检测条件的研究22
• 2.6.1 待检体系的载体22
• 2.6.2 CAP 与 CAPSS 和增强基底混合体系中的溶液配比22
• 2.6.3 金纳米溶胶放置时间和吸附时间的影响22
• 2.7 CAP 与 CAPSS 拉曼光谱的密度泛函理论22-23
• 2.8 SERS 检测 CAP 和 CAPSS 方法的建立23
• 2.9 样品前处理和 SERS 检测23-24
• 2.9.1 肉类与水产食品样品前处理23
• 2.9.2 牛奶样品前处理23
• 2.9.3 SERS 拉曼光谱定量检测23-24
• 2.10 HPLC-UV 检测24
• 2.10.1 仪器条件设置24
• 2.10.2 CAP 和 CAPSS 标准曲线24
• 2.10.3 CAP 和 CAPSS 的色谱分析与 SERS 对比24
• 2.11 数据处理24-25
• 3 结果与讨论25-46
• 3.1 CAP、CAPSS 的模拟拉曼光谱计算及振动模式归属指认25-28
• 3.1.1 CAP 分子的模拟拉曼光谱计算及振动模式归属指认25-27
• 3.1.2 CAPSS 分子的模拟拉曼光谱计算及振动模式归属指认27-28
• 3.2 SERS 增强基底的选择28-33
• 3.2.1 CAP 和 CAPSS 的 SERS 检测必要性28-29
• 3.2.2 基底对 CAP 和 CAPSS 的 SERS 影响29-30
• 3.2.3 不同粒径金纳米溶胶的比较30-32
• 3.2.4 金纳米溶胶的稳定性32-33
• 3.3 CAP 和 CAPSS 溶液的 SERS 检测条件优化33-38
• 3.3.1 不同溶剂对 CAP 与 CAPSS 增强效果的影响33-35
• 3.3.2 不同检测载体35-37
• 3.3.3 金纳米溶胶与待测溶液的体积比37-38
• 3.3.4 吸附等待时间38
• 3.4 CAP、CAPSS 检测方法的建立38-46
• 3.4.1 CAP 和 CAPSS 的 SERS 定性方法38-39
• 3.4.2 SERS 检测 CAP 及其琥珀酸钠（CAPSS）总量的定量方法39-44
• 3.4.3 SERS 与 HPLC 方法检测样品中的氯霉素类抗生素44-46
• 主要结论与展望46-47
• 致谢47-48
• 参考文献48-53
• 附录 1：标准品高效液相色谱图53-55
• 附录 2：作者在攻读硕士期间发表论文55

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

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本文编号：272302