浊点萃

发布时间：2017-04-05 02:09

  本文关键词：浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素的研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】： 随着科学技术技术的发展,在进行地质、环境、生物等样品中痕量金属元素的测定时,常常要求达到ppb级的水平,虽然火焰原子吸收分光光度法具有很高的灵敏度,但是要直接测定这些样品中的痕量组分却很难,这是因为,一方面,样品本身的物理化学状态有的不适合直接测定,或组分的含量低于分析方法的灵敏度;另一方面是存在基体干扰。因此在分析领域里,往往需要借助分离富集的手段来提高分析方法的灵敏度和选择性。 浊点萃取(Cloud-Point Extraction, CPE)是近年出现的一种新兴的液-液萃取技术,它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数,如溶液的pH值、离子强度、温度等引发相分离,从而将疏水性物质与亲水性物质分离。它具有经济、安全、高效、简便,不使用挥发性的有机溶剂,不影响环境等优点,已广泛用于生命科学、环境科学研究中。近年来浊点萃取法也成功地用于金属元素的分离富集,并与分析仪器联用,用于痕量金属元素的检测。 原子吸收光谱(AAS)检测技术是现今较常用的一种微量元素分析测试手段,具有仪器价格便宜、精密度高、干扰水平低、线形范围宽等特点。将CPE与AAS联用,可有效的增加分析方法的选择性和灵敏度,降低检出限。 本论文以原子光谱分析技术为检测手段,对影响金属离子浊点萃取效率的主要因素进行系统地研究,并将其应用于实际样品中痕量金属离子的分离富集。全文共分为五章: 第一章:综述了浊点萃取方法的原理和应用,总结前人对浊点萃取研究所取得的成果和当前国内外的研究现状,并提出了本论文的立题思想。 第二章:研究了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,以非离子型表面活性剂TritonX-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法。详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为0.01～2.00μg/mL,检出限为10.1 ng/mL,相对标准偏差为(RSD)2.12%(n=10),回收率在97.6%～105.9%之间。用于催化剂中Pd (II)的测定,结果满意。 第三章:研究了以双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂TritonX-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的新方法。详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为0～1.60μg/mL检出限为7.9 ng/mL,相对标准偏差为4.12%(n=11),回收率在97.5%～102.8%之间,用于矿渣中金的测定,结果满意。 第四章:研究了以对二甲氨基亚苄基罗丹宁(p-DMABR)为络合剂,以非离子型表面活性剂TritonX-114为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量银的新方法。详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为0～400 ng/mL检出限为1.69 ng/mL,相对标准偏差为2.95%(n=11),回收率在98.4%～103.9%之间,用于水样中痕量银的分离富集和测定,结果满意。 第五章:研究了以二乙基二硫代氨基甲酸(DDTC)为络合剂,以非离子型表面活性剂TritonX-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法,详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响,该方法的线性范围为0～600 ng/mL检出限为2.41 ng/mL,相对标准偏差为3.74%(n=11),回收率在97.4%～102.3%之间,并用于环境水样中铅的测定,结果满意。
【关键词】：浊点萃取 分离/富集 火焰原子吸收光谱法 痕量元素 钯 金 银 铅
【学位授予单位】：湘潭大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：O657.31
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 引言12-23
• 1.1 概述12
• 1.2 浊点萃取的原理12-14
• 1.2.1 表面活性剂的分类12-13
• 1.2.2 表面活性剂胶束溶液体系13
• 1.2.3 浊点萃取方法13-14
• 1.3 浊点萃取金属离子的过程和影响萃取的各种因素14-16
• 1.3.1 浊点萃取金属离子的过程14-15
• 1.3.2 影响浊点萃取的各种因素15-16
• 1.4 浊点萃取方法的应用16-22
• 1.4.1 分离与纯化蛋白质16-17
• 1.4.2 有机物的萃取及分析检测17
• 1.4.3 浊点萃取在金属离子分离富集及形态分析中的应用17-22
• 1.5 本论文的立题思想22-23
• 第二章 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定催化剂中痕量钯的研究23-27
• 2.1 实验部分23-24
• 2.1.1 仪器和试剂23-24
• 2.1.2 实验方法24
• 2.2 结果与讨论24-26
• 2.2.1 萃取酸度的影响24
• 2.2.2 络合剂PAN 浓度的影响24-25
• 2.2.3 TritonX-100 浓度的影响25
• 2.2.4 离子强度的影响25
• 2.2.5 平衡温度和时间的影响25
• 2.2.6 粘度对检测信号的影响25
• 2.2.7 共存离子的影响25-26
• 2.2.8 检出限、精密度试验26
• 2.3 试样分析26-27
• 第三章 浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定矿渣中痕量金27-31
• 3.1 实验部分27-28
• 3.1.1 仪器和试剂27-28
• 3.1.2 实验方法28
• 3.2 结果和讨论28-30
• 3.2.1 萃取酸度的影响28
• 3.2.2 缓冲溶液用量的影响28-29
• 3.2.3 络合剂双硫腙浓度的影响29
• 3.2.4 TritonX-100 浓度的影响29
• 3.2.5 离子强度的影响29
• 3.2.6 平衡温度和时间的影响29-30
• 3.2.7 离心时间的影响30
• 3.2.8 共存离子的影响30
• 3.2.9 分析特性30
• 3.3 样品分析30-31
• 第四章 浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量银的研究31-35
• 4.1 实验部分31-32
• 4.1.1 主要仪器和试剂31-32
• 4.1.2 实验方法32
• 4.2 结果与讨论32-34
• 4.2.1 萃取酸度的影响32
• 4.2.2 络合剂p-DMABR 浓度的影响32-33
• 4.2.3 TritonX-114 浓度的影响33
• 4.2.4 平衡温度和时间的影响33
• 4.2.5 离心时间的影响33
• 4.2.6 共存离子的影响33
• 4.2.7 分析特性33-34
• 4.3 分析应用34-35
• 第五章 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅35-39
• 5.1 实验部分35-36
• 5.1.1 仪器与试剂35-36
• 5.1.2 实验方法36
• 5.2 结果和讨论36-38
• 5.2.1 萃取酸度的影响36-37
• 5.2.2 络合剂 DDTC 浓度的影响37
• 5.2.3 TritonX-100 浓度的影响37
• 5.2.4 平衡温度和时间的影响37
• 5.2.5 离心时间的影响37
• 5.2.6 共存离子的影响37
• 5.2.7 分析特性37-38
• 5.3 样品测定38-39
• 结论与展望39-40
• 参考文献40-49
• 致谢49-50
• 附录（攻读硕士学位期间已发表或待发表的论文）50

【引证文献】

中国期刊全文数据库 前1条

1 侯文欣;商闯;杨更亮;闫永娜;张巧霞;;浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中苯甲酸[J];中国食品添加剂;2010年04期

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 杨娜;浊点萃取—激光热透镜光谱法测定痕量金属元素的研究[D];陕西师范大学;2011年

2 贾春玲;浊点萃取—火焰原子吸收光谱法在Cr、Cu的形态分析中的应用[D];郑州大学;2011年

3 仲淑贤;浊点萃取及纳米材料在毛细管电泳中的应用[D];浙江师范大学;2011年

4 雷夏;浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属离子[D];河北农业大学;2010年

5 侯文欣;浊点萃取—色谱分析法测定苯甲酸等物质的研究[D];河北大学;2010年

6 王磊;双浊点萃取-ICP-AES测定环境样品中痕量金属元素的研究[D];浙江师范大学;2010年

7 刘珂珂;多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱技术联用在有机污染物分析中的应用[D];河南师范大学;2012年

8 赵玲玲;浊点萃取光谱法测定金属离子的研究[D];浙江师范大学;2012年

9 刘志江;β-环糊精表面Pb（Ⅱ）分子印迹聚合材料的制备及吸附性能[D];辽宁大学;2012年

10 张雨泽;水环境重金属检测系统的研究[D];北京化工大学;2013年

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本文编号：286287