离子色谱法检测地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等阴离子的研究与应用

发布时间：2017-04-05 09:15

  本文关键词：离子色谱法检测地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等阴离子的研究与应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文简要分析了我国地下水资源污染状况及其主要污染来源，收集整理了水质中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量的Br-、I-等阴离子各种检测方法；与传统经典方法比较，离子色谱法有很好的选择性，，多种离子同时检测等优点，在此基础上优选离子色谱法检测地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量Br-、I-，该方法作为地下水污染调查评价的主要阴离子检测方法。 针对地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-建立了抑制电导离子色谱法：30mmol/L NaOH、流速1.4mL/min等浓度淋洗液体系；样品环进样体积25.0μL、离子色谱柱柱温30℃、抑制电导检测器检测电流106mA；样品全流程分析时间6min。方法检出限：F-0.012mg/L、Cl-0.014mg/L、SO42-0.074mg/L、NO3-0.016mg/L；线性范围：F-0～10.0mg/L、Cl-0～200mg/L、SO42-0～200mg/L、NO3-0～200mg/L；分离度：Cl-与F-分离度RS=5.6，NO3-与SO42-分离度RS=3.5；各离子相关系数：F-r=0.9997、Cl-r=0.9999、SO42-r=0.9998、NO3-r=0.9999；方法准确度（以环保标样204715）：F-、Cl-、SO42-和NO3-实测浓度在标准推荐值2倍不确定度范围内；加标回收率：F-93.9～104.8%、Cl-95.2～103.7%、SO42-92.9～101.1%、NO3-93.0～95.8%；精密度：F-1.2%、Cl-0.66%、SO42-0.86%、NO3-1.9%。 针对地下水中痕量的Br-和I-建立了积分安培检测离子色谱法：50mmol/LNaOH、流速为1.5mL/min的等浓度淋洗液体系；样品环进样体积50.0μL、银电极为工作电极、Ag/AgCl参比电极；该方法样品全流程分析时间为12min。方法检出限：Br-5.6μg/L、I-2.1μg/L，线性范围：Br-10.0～100μg/L、I-10.0～100μg/L，相关系数：Br-r=0.9998、I-r=0.9997，加标回收率：Br-89.0～96.0%、I-92.0～98.9%，精密度：Br-1.0～3.0%、I-1.0～2.9%；并对离子色谱法和淀粉比色法测定地下水中I-结果进行了比较，离子色谱法I-检出限明显优于淀粉比色法，两种方法结果的相对偏差绝对值均小于方法允许相对偏差绝对值。 本文建立的系统离子色谱检测地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量Br-、I-方法，完全满足实验室测试质量管理规范地下水检测质量控制的要求。 到目前为止,本文建立的离子色谱检测地下水中阴离子的方法已经成功应用到华东五省一市地下水资源调查和评价项目的相关阴离子检测中,及时准确地提供了近十万个数据,为地下水资源开采、开发及保护提供了方向。
【关键词】：离子色谱法抑制电导检测 积分安培检测 地下水 阴离子
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：O657.7;X832
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-21
• 1.1 研究背景及意义10
• 1.2 地下水污染来源及治理方法10-11
• 1.3 地下水阴离子组成11-12
• 1.4 水质中阴离子检测方法12-16
• 1.5 离子色谱法16-19
• 1.5.1 离子色谱法基本原理16-18
• 1.5.2 淋洗液18
• 1.5.3 常用检测方式18-19
• 1.5.4 离子色谱法优点19
• 1.6 本论文立题依据及应用19
• 1.7 研究方案19-21
• 第2章 抑制电导 离子色谱法测定地下水中氟、氯、硫酸根和硝酸根21-38
• 2.1 仪器与方法21-23
• 2.1.1 仪器21
• 2.1.2 试剂21
• 2.1.3 色谱条件21-22
• 2.1.4 淋洗液与阴离子标准曲线配制22-23
• 2.2 结果与讨论23-35
• 2.2.1 实验条件优化23-32
• 2.2.1.1 淋洗液浓度对出峰时间的影响23-25
• 2.2.1.1.1 淋洗液配置23
• 2.2.1.1.2 淋洗液浓度实验23-25
• 2.2.1.2 淋洗液流速对出峰时间的影响25-31
• 2.2.1.3 电解电流对色谱图的影响31
• 2.2.1.4 色谱柱温条件优化31-32
• 2.2.2 离子线性及检出限32-33
• 2.2.3 准确度与精密度33-34
• 2.2.4 样品回收率34-35
• 2.3 地下水样品分析与评价35-36
• 2.4 仪器检测中常见问题与处理方式36-37
• 2.5 本章小结37-38
• 第3章 积分安培检测 离子色谱法同时测定地下水中痕量溴离子和碘离子38-45
• 3.1 仪器与试剂38-39
• 3.1.1 色谱条件38-39
• 3.1.2 淋洗液与标准溶液的配制39
• 3.2 实验方法39-40
• 3.3 结果与讨论40-43
• 3.3.1 溴离子与碘离子色谱图40
• 3.3.2 溴离子和碘离子线性关系40-41
• 3.3.3 方法检出限41
• 3.3.4 方法的加标回收率与精密度41-42
• 3.3.5 离子色谱法与比色法测定地下水中碘离子的比较42-43
• 3.3.6 地下水样品检测结果43
• 3.4 本章小结43-45
• 第4章 结论45-46
• 参考文献46-50
• 作者简介及在学期间所取得的科研成果50-51
• 致谢51

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