纳米银的制备研究及其形貌影响因素分析

发布时间：2017-04-29 05:08

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【摘要】：纳米材料是现代科学技术发展的重要方向之一。进入21世纪后，银纳米材料因其在光电、催化、传感和医药等众多领域诱人的应用前景，引起了世界各国的普遍关注。我们从纳米银的应用需求角度出发，主要集中于以下三方面研究：1）研究纳米银的生长机理，制备形貌可控的纳米银；2）寻找无毒、环境友好、可再生试剂，开发绿色制备方法；3）在有机相中制备出不同浓度、不同形貌的纳米银。 本文采用化学还原法分别在水相和有机相中制备出形貌各异的纳米银，并通过UV-vis，粒度仪，TEM，SEM，1H NMR和FT-IR等测试手段对其进行表征和分析。 我们用水溶性淀粉做保护剂、丙酮酸钠做还原剂在水相中制备出十面体结构的纳米银。首先，通过对体系的淀粉量、丙酮酸钠量、pH值、反应温度及反应时间等一系列因素进行研究与分析，最终确定出一个最佳反应体系，此体系得到的纳米银多为十面体结构兼少量短棒和三角片或截三角片，且平均粒径最小（23.16±0.16nm），粒度分布最窄。接着，我们利用十面体的特殊结构结合其形成机理，，向体系中引入NaI做形貌引导剂，并通过调节其浓度和体系的温度，制备出一定量的纳米棒和三角片或截三角片。 目前在纯有机相中制备不同浓度、不同形貌的纳米银方面的研究在文献中很少报道。我们首次在醇溶液中用聚乙烯醇缩丁醛（PVB）做保护剂、用异丁醛（IBD）做还原剂还原银胺络合物，分别制备出近单分散的球形纳米银（银源浓度0.24M/L）和低浓度（银源浓度2mM/L）下形貌各异的纳米银。通过改变体系的有机胺、溶剂和反应时间，确定出室温下制备高浓度、近单分散的球形纳米银的最佳反应体系为叔丁醇-二乙胺体系（平均粒径为~50nm）。我们还在低浓度下对不同醇胺纳米银体系进行了研究。结果发现，与浓度较高体系相比，低浓度下同一体系中存在多种形貌纳米银（球、三角片和截三角片等）。
【关键词】：纳米银 丙酮酸钠 有机相 PVB 银胺络合物
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TB383.1;O614.122
【目录】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-8
• 第一章 文献综述8-25
• 1.1 前言8-9
• 1.2 纳米颗粒的形成过程9-19
• 1.2.1 成核——新一相的诞生10-11
• 1.2.2 晶核到晶种的进化过程11-15
• 1.2.3 从晶种到纳米晶体15-19
• 1.3 纳米银的研究19-23
• 1.3.1 纳米银生长机理的研究19-20
• 1.3.2 纳米银的制备与表征方法20-23
• 1.4 纳米银的应用23-24
• 1.5 本课题的研究意义与研究内容24-25
• 第二章 实验部分25-30
• 2.1 实验试剂及仪器25-28
• 2.1.1 实验试剂25-26
• 2.1.2 实验仪器26
• 2.1.3 原料的选取26-28
• 2.2 实验步骤28
• 2.2.1 水相中用丙酮酸钠做还原剂制备纳米银28
• 2.2.2 有机相中用异丁醛还原银胺络合物制备纳米银28
• 2.3 本实验采用的表征方法28-30
• 第三章 水相中用丙酮酸钠做还原剂制备纳米银30-55
• 3.1 工艺条件对产品的影响30-43
• 3.1.1 淀粉量对纳米银体系的影响30-34
• 3.1.2 丙酮酸钠的量对反应体系的影响34-36
• 3.1.3 体系碱性对反应的影响36-39
• 3.1.4 反应温度与反应时间对体系的影响39-43
• 3.2 碘离子对形貌的影响43-51
• 3.2.1 碘离子浓度和反应温度的影响44-51
• 3.3 体系的反应机理与纳米银生长机理的分析与讨论51-54
• 3.3.1 体系的反应机理51
• 3.3.2 纳米银生长机理51-54
• 3.4 本章小结54-55
• 第四章 异丁醛还原银胺络合物制有机相纳米银55-70
• 4.1 纳米银工艺条件对产品的影响55-60
• 4.1.1 叔丁醇中不同银胺溶液对结果的影响55-58
• 4.1.2 不同醇溶剂对结果的影响58-60
• 4.1.3 叔丁醇-DEAm 体系中反应时间对结果的影响60
• 4.2 银源浓度对纳米银形貌的影响60-66
• 4.2.1 PVB 量的确定61
• 4.2.2 不同醇-不同胺对纳米银形貌的影响61-66
• 4.3 体系的反应机理与纳米银生长机理的分析与讨论66-69
• 4.3.1 银胺络合物的形成66-68
• 4.3.2 体系的反应机理68
• 4.3.3 纳米银生长机理68-69
• 4.4 本章小结69-70
• 第五章 结论70-71
• 参考文献71-76
• 发表论文和参加科研情况说明76-77
• 附录77-78
• 致谢78

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本文编号：334252