化学修饰电极的制备及其应用研究
本文关键词:化学修饰电极的制备及其应用研究,由笔耕文化传播整理发布。
【摘要】: 化学修饰电极是20世纪70年代中期发展起来的一门新兴的、也是当前最活跃的电化学和电分析化学的前沿领域,目前已应用于生命科学、环境科学、食品科学、分析科学以及材料科学等许多方面。聚合物修饰电极能够有目的地在电极表面固定所选择的化学功能团,赋予电极某种特定的性质,可以高选择地进行所期望的反应。修饰电极制备方法简单,电极使川寿命长,从而得以广泛使用。 本论文的采用化学或者电化学方法把特定官能团固定在电极表面,制备修饰电极,研究了该类修饰电极的电催化、吸附、富集等性能,并应用于Cu~(2+)离子和抗坏血酸的分析测定。 1.采用自组装和电化学循环伏安法,制得了L-半胱氨酸修饰金(L-Cys/Au)电极,探讨了L-Cys/Au电极的电化学特性,研究了该修饰电极表面Cu~(2+)离子的吸附伏安行为,在含铜离子的磷酸缓冲液(pH=6.86)中搅拌富集,铜离子吸附在L-Cys/Au电极表面.在一定浓度范围内Cu~(2+)离子浓度的对数值与Cu~(2+)离子的吸附还原峰电流(I_(pc))呈良好的线性关系,最低检测限可达2.0×10~(-10)mol/L,由此建立了一种灵敏的、选择性良好的检测痕量Cu~(2+)离子的电化学新方法。 2.通过电化学循环伏安法制备了L-谷氨酸/铁氰酸钾修饰玻碳电极,考察了Cu~(2+)离子在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为,溶出峰电流(I_(pa))随Cu~(2+)离子浓度的增大而增大,并且在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-3) mol/L浓度范围内,峰电流与Cu~(2+)离子浓度的对数存在良好的线性关系,建立了一种检测痕量铜离子的阳极溶出伏安新方法。 3.采用电聚合的方法制备了聚L-谷氨酸修饰玻碳电极,探讨了聚L-谷氨酸修饰玻碳电极的电化学行为,该修饰电极对抗坏血酸(AA)具有良好的电化学响应,并对实验测定条件进行了优化。实验结果表明,在pH=4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,扫描电位为-0.2~1.0V范围内,抗坏血酸在聚L-谷氨酸修饰玻碳电极表面出现稳定的氧化峰。氧化峰的峰电流(I_(pa))与抗坏血酸的浓度在2.0×10~(-5)~2.0×10~(-3) mol/L范围内有良好的线性关系,最低检测限可达2.0×10~(-6)mol/L。该电极制备方便,有良好的稳定性和重现性。
【关键词】:化学修饰电极 循环伏安法 L-半胱氨酸 L-谷氨酸 Cu~(2+)离子测定 抗坏血酸测定
【学位授予单位】:西南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:O657.1
【目录】:
- 摘要5-6
- ABSTRACT6-8
- 第一章 文献综述8-26
- 1.1 引言8
- 1.2 修饰电极的发展8-9
- 1.3 修饰电极的制备及类型9-15
- 1.3.1 修饰电极的预处理9-10
- 1.3.2 修饰电极的制备及分类10-15
- 1.4 修饰电极的表征15-16
- 1.4.1 电化学表征方法15-16
- 1.4.2 光谱法16
- 1.4.3 显微镜法16
- 1.5 修饰电极的应用16-17
- 1.6 本论文的主要工作17
- 1.7 参考文献17-26
- 第二章 L-半胱氨酸修饰金电极测定铜离子的电化学研究26-38
- 2.1 引言26
- 2.2 实验部分26-28
- 2.2.1 仪器和试剂26-27
- 2.2.2 L-半胱氨酸修饰金(L-Cys/Au)电极的制备方法27-28
- 2.3 结果与讨论28-34
- 2.3.1 L-Cys/Au电极在K_3[Fe(CN)_6]+K_4[FeCN)_6]l溶液中的电化学表征28-29
- 2.3.2 cu~(2+)离子在L-Cys/Au电极上的电化学伏安特性29-30
- 2.3.3 实验条件的选择和优化30-33
- 2.3.4 实验测定线性范围和检测限33-34
- 2.3.5 L-Cys/Au电极测定Cu~(2+)离子时干扰离子的影响34
- 2.3.6 L-Cys/Au修饰电极的重复性和稳定性34
- 2.4 实验小结34
- 2.5 参考文献34-38
- 第三章 L-谷氨酸/铁氰根修饰玻碳电极测定铜离子的研究38-48
- 3.1 前言38
- 3.2 实验部分38-40
- 3.2.1 主要化学试剂和实验仪器设备38-39
- 3.2.2 L-谷氨酸/铁抓根修饰玻碳电极的制备39-40
- 3.2.3 实验方法40
- 3.3 结果与讨论40-46
- 3.3.1 L-谷氨酸/铁氰根修饰玻碳电极的电化学表征40-41
- 3.3.2 cu~(2+)离子在L-谷氨酸/铁氰根修饰玻碳电极上的电化学伏安特性41-42
- 3.3.3 L-谷氨酸/铁氰根修饰玻碳电极制备条件的选择和优化42-43
- 3.3.4 铜离子测定条件的选择43-45
- 3.3.5 测定Cu~(2+)离子的线性范围和检测限45
- 3.3.6 测定Cu~(2+)离子的抗干扰影响能力研究45
- 3.3.7 测定Cu~(2+)离子的的重现性和稳定性45-46
- 3.4 实验小结46
- 3.5 参考文献46-48
- 第四章 抗坏血酸在聚L-谷氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为研究48-58
- 4.1 引言48
- 4.2 实验部分48-50
- 4.2.1 实验仪器设备和化学试剂48-49
- 4.2.2 聚L-谷氨酸修饰玻碳电极的制备49-50
- 4.2.3 实验方法50
- 4.3 结果与讨论50-55
- 4.3.1 Poly(L-Glu)/GC电极在K_3[Fe(CN)_4]溶液中的电化学特征50-51
- 4.3.2.抗坏血酸在Poly(L-Glu)/GC电极上的电化学伏安特性51-52
- 4.3.3.制备Poly(L-Glu)/GC电极的条件优化52-53
- 4.3.4 抗坏血酸测定条件的选择和优化53-54
- 4.3.5 线性范围和检测限54
- 4.3.6 修饰电极的稳定性54-55
- 4.3.7 干扰实验55
- 4.4 结论55
- 4.5 参考文献55-58
- 致谢58-60
- 硕士期间发表的论文60
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