高效液相色谱法在几种中草药中的应用研究

发布时间：2017-04-30 16:14

  本文关键词：高效液相色谱法在几种中草药中的应用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是现代一种重要的新型分离分析技术,具有分离效能好、检测灵敏度高、分析速度快、适用范围广和操作简便等优点。它是采用高压输液系统将流动相送入色谱柱中,各成分在柱内被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。目前,该方法已广泛的应用于食品分析、环境监测、生物工程、制药工业等科学领域。 中国是中草药的发源地,中草药中的有效成分是预防治疗疾病的物质基础,.其含量的多少己成为评估中药质量的重要标志。近年来,随着生活水平的不断提高,使得人们“回归自然”的要求日趋强烈,国内外学者对中药中天然成分的研究提出了许多新方法新思路,现代的分析技术也在中药研究中得到广泛的应用。其中,高效液相色谱法(HPLC)是中药质量分析最重要的手段之一 样品前处理是色谱分析前的一个重要步骤,由于中药是一个典型的复杂未知样品,各成分的物理化学性质不同,含量相差大,因此,样品前处理技术的先进与否,往往是色谱分析成败的关键。 本文由绪论和研究报告两部分组成。绪论部分简单介绍了高效液相色谱法的特点和发展状况、酚类化合物和样品前处理技术的研究进展。研究报告部分建立了虎杖中白藜芦醇的提取测定；高良姜中槲皮素、山奈酚、高良姜素的分离测定；小儿泻速停颗粒中没食子酸、儿茶素、表儿茶素的分离测定； 1、胶束萃取-高效液相色谱法测定虎杖中的白藜芦醇 以5%(w/v)的非离子表面活性剂Triton X-100为萃取剂,建立了一种简便绿色的胶束提取-高效液相色谱测定虎杖中的白藜芦醇的方法。色谱柱为phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.25%乙酸等度洗脱,流速0.8mL·min-1，,检测波长306nm。白藜芦醇在0.04～200μg/mL,(r=0.9998)范围内线性关系良好,定性检测限(S/N=3)为9.46ng/mL,加入6%的NaCl来进行浊点富集,可提高萃取回收率,加标回收率为94.47%。 2、超声提取-高效液相色谱法同时测定高良姜中的槲皮素、山奈酚、高良姜素 建立基于非离子表面活性剂超声提取-反相高效液相色谱法同时分离测定高良姜中槲皮素、山奈酚、高良姜素的方法。方法：采用phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈-0.25%冰醋酸水溶液,采用梯度洗脱；流速1.0mL/min；检测波长360nm。通过正交实验确定最优提取方案为：在40℃下,100倍量的8％Triton X-100溶液超声提取40min。结果：槲皮素、山奈酚和高良姜素分别在0.0076～76μg/mL,(r=0.9999)；0.0064～64μg,mL,(r=1.0000)；0.0152～152μg/mL,(r=0.9999)范围内线性关系良好,定性检测限(S/N=3)依次为：7.32ng/mL,1.92ng/mL,1.13ng/mL:结论:该方法简便快速、灵敏度高、成本低、绿色环保,适用于高良姜中黄酮类物质的含量测定,为高良姜中黄酮化合物的的检测及分离提供了一个有效的科学方法。 3、胶束萃取-高效液相色谱法测定小儿泻速停颗粒中的多酚类化合物 建立了基于表面活性剂胶束萃取-反相高效液相色谱法同时分离测定小儿泻速停颗粒中没食子酸、儿茶素、表儿茶素的方法。方法：采用phenomene×C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,采用梯度洗脱；流速0.8mL/mim检测波长280nm。考察了色谱条件,优化了胶束萃取和浊点富集参数。结果：没食子酸、儿茶素和表儿茶素分别在0.0104～223μg/mL,(r=0.9999)；0.0152～108μg/mL,(r=0.9999)；0.0184～132μg/mL,(r=0.9999)范围内线性关系良好,定性检测限(S/N)依次为：0.087ng/mL,0.43ng/mL,0.42ng/mL:在优化条件：5％Triton X-100表面活性剂；固液比为1：100(g/mL)；在30℃超声萃取30min,萃取率可达到最大。加入5％NaCl来进行浊点富集,可提高萃取回收率。平均回收率为91.85%-98.48%结论：本法简便快速、灵敏度高、成本低、绿色环保,可用于该制剂的质量控制。
【关键词】：高效液相色谱 胶束萃取 Triton X表面活性剂 中草药
【学位授予单位】：西南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O657.72
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-9
• 第一部分 绪论9-23
• 1 高效液相色谱发展简况9-10
• 2 中草药的发展现状10-11
• 3 酚类化合物及其研究进展11-13
• 4 样品前处理技术的概念、分类及应用发展13-22
• 5 课题研究的意义及主要内容22-23
• 第二部分 研究报告23-41
• 一、胶束萃取-高效液相色谱法测定虎杖中的白藜芦醇23-27
• 1 引言23
• 2 实验部分23-24
• 3 结果与分析24-26
• 4 结论26-27
• 二、超声提取-高效液相色谱法同时测定高良姜中的槲皮素、山奈酚、高良姜素27-33
• 1 引言27
• 2 实验部分27-29
• 3 结果与分析29-30
• 4 方法的验证30-32
• 5. 结论32-33
• 三、胶束萃取-高效液相色谱法测定小儿泻速停颗粒中的多酚类化合物33-41
• 1 引言33-34
• 2 实验部分34-35
• 3 结果与分析35-39
• 4 结论39-41
• 参考文献41-55
• 硕士期间发表的论文55-57
• 致谢57

【参考文献】

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本文编号：337186