超细铁粉和硼粉的制备与表征

发布时间：2017-05-01 12:00

  本文关键词：超细铁粉和硼粉的制备与表征，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：粉体材料的颗粒尺寸达到微米甚至纳米级别时,会大大增加其表面积,导致粉体表面能提高,活性大大增强。超细粉体在社会经济各领域有着广泛而重要的应用,同时在推动新材料发展过程中发挥着极其重要的作用。本论文分别采用电解法和高能球磨法对超细铁粉和硼粉的制备进行了研究,并对制备的样品进行了相关的表征。 不锈钢板和钛板分别作为阳极和阴极,采用0.1mol/L FeSO4·7H2O、25g/L K2SO4和1g/L PVP的电解液配方,电流密度350A/m2、PH范围2.4～3.6、电解温度40-50℃的电解条件制备超细铁粉,并采用油酸对制备的超细铁粉进行表面包覆改性。利用X射线衍射和扫描电子显微镜研究电解铁粉的结构和形貌,研究发现,电解法制备得到的铁粉为α-Fe相,纯度很高,没有其他杂质相,形貌呈枝状或棒状,直径1～5umm,长10～20μm,分散性好,属于微米级超细粉体。通过对包覆后的铁粉热重分析可知,油酸对超细铁粉有较好的包覆分散作用,在一定程度下能防止铁粉氧化。另外,采用电解法制备的铁粉作为原料进行氮化得到了一系列的Fe-N化合物。 本实验采用行星式球磨机制备超细硼粉。运用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱分析仪等分析测试手段对所制备的产物进行了分析和表征。结果如下,1)以B2O3、Mg为球磨原料,球磨条件为：Ar保护,球磨转速580rpm,球料比30：1,采用大小球结合进行球磨,大球(Φ10)：小球(Φ5)=2：3,球磨时间16h球磨制备硼粉样品。分析结果显示,硼粉样品元素B含量为86.12wt%,尺寸小于500nm,属于亚微米级超细粉末；2)在原料中加入少量添加剂A,采用同样的球磨条件球磨。添加剂A有一定的分散作用并能降低系统温度,可以防止硼粒子的长大,抑制杂质的生成。研究结果表明,加入添加剂球磨制备的硼粉样品B元素含量达到95.1wt%,大部分硼粉的尺寸降到100nm以下,属于纳米级别的超细粉末。比表面积测试和热分析结果显示,硼粉的比表面积高达190.21m2/g,与氧气的起始反应温度仅为123℃,样品增重达到132wt%,所制备硼粉的活性很高。 本论文所采用的粉末制备方法工艺简单,室温操作,生产成本较低,适用于工业大规模生产。通过对制备过程的研究及产物的表征,为超细铁粉和硼粉的工业化生产与应用提供了一定的理论基础。
【关键词】：粉体材料 电解法 球磨法 制备与表征
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TB383.3;O614.811;O613.81
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 1 绪论11-19
• 1.1 超细铁粉的制备11-14
• 1.1.1 化学法11-13
• 1.1.2 物理法13-14
• 1.2 超细硼粉的制备14-17
• 1.3 本课题研究的意义和内容17-19
• 2 电解法制备超细铁粉的工艺研究及表征方法19-24
• 2.1 电化学制备超细铁粉的理论基础19
• 2.2 铁离子的还原过程19-20
• 2.3 电解制备超细铁粉工艺参数的选择20-22
• 2.4 超细铁粉表面包覆剂的选择22
• 2.5 样品表征方法22-24
• 2.5.1 XRD测试22
• 2.5.2 SEM观察22-23
• 2.5.3 TG分析23-24
• 3 超细铁粉的电解法制备及表征24-33
• 3.1 实验试剂及设备24-25
• 3.1.1 实验药品24
• 3.1.2 实验仪器24-25
• 3.2 实验过程25-27
• 3.2.1 电解法制备超细铁粉的研究路线25-26
• 3.2.2 电解制备超细铁粉具体实验过程26-27
• 3.3 实验结果与分析27-31
• 3.3.1 化学结构及组成分析27-28
• 3.3.2 SEM观察28
• 3.3.3 热分析28-29
• 3.3.4 暴露实验29
• 3.3.5 氮化实验29-31
• 3.4 小结31-33
• 4 高能球磨法制备超细硼粉的基本理论及表征方法33-39
• 4.1 高能球磨制备硼粉的基本理论33-35
• 4.1.1 自蔓延高温合成技术33
• 4.1.2 高能球磨制备硼粉的理论基础33-35
• 4.2 高能球磨过程中的影响因素35-37
• 4.3 行星式球磨机制备硼粉的工艺条件37
• 4.4 样品表征方法37-39
• 4.4.1 XRD分析37
• 4.4.2 SEM观察和纯度分析37
• 4.4.3 粒度分析37
• 4.4.4 比表面积(BET)测试37-38
• 4.4.5 热分析38-39
• 5 超细硼粉的球磨法制备及表征39-46
• 5.1 实验试剂及设备39-40
• 5.1.1 实验药品39
• 5.1.2 实验仪器39-40
• 5.2 实验过程40-41
• 5.2.1 硼粉的球磨制备研究路线40
• 5.2.2 球磨制备硼粉的具体实验过程40-41
• 5.3 实验结果与讨论41-44
• 5.3.1 化学结构及组成分析41-43
• 5.3.2 纯度分析43-44
• 5.3.3 SEM观察44
• 5.4 小结44-46
• 6 添加剂对球磨法制备硼粉的影响研究46-55
• 6.1 实验过程46
• 6.1.1 实验原理46
• 6.1.2 实验制备过程46
• 6.2 实验结果与讨论46-54
• 6.2.1 化学结构及组成分析46-47
• 6.2.2 SEM观察47-48
• 6.2.3 纯度分析48
• 6.2.4 粒度分析48-49
• 6.2.5 比表面积测试49-51
• 6.2.6 热分析51-54
• 6.3 小结54-55
• 7 结论与展望55-57
• 7.1 电解法制备超细铁粉55
• 7.2 球磨法制备超细硼粉55-56
• 7.3 建议与展望56-57
• 致谢57-58
• 参考文献58-64
• 附录64

【参考文献】

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本文编号：338833