拉曼光谱在淀粉结构分析中的应用研究

发布时间：2017-05-24 05:16

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【摘要】：本文以天然玉米淀粉为原料,分别制备了酸解淀粉,B-型微晶淀粉,V-型淀粉复合物和无定型淀粉,利用拉曼光谱仪对其进行检测分析并结合X-射线衍射测试结构分析对比,为拉曼光谱仪在淀粉结构上的应用打下了基础。(1)拉曼光谱在玉米淀粉结构分析中的应用研究。以天然玉米淀粉为原料,分别制备了温和酸解玉米淀粉、B-型微晶淀粉和无定型玉米淀粉,应用X-射线衍射和拉曼光谱对四种不同结构的淀粉进行了测试和分析,结果表明:天然玉米淀粉和酸解玉米淀粉为A型结构,微晶球粒为B型结构,淀粉溶液快速沉淀得到的是无定型结构;四种样品拉曼光谱中图谱基线的高低对应于样品中荧光性杂质的含量,其中天然玉米淀粉图谱的基线最高,B型微晶的基线最低;拉曼光谱中无定型淀粉无散射峰出现,或散射峰较弱,表明散射峰强度与结晶度有关;各散射峰的强度与样品中结晶区的大小相关联,天然淀粉和酸解淀粉均为A型结构,散射峰位置和强度基本不变;与天然玉米淀粉和酸解玉米淀粉相比,B型淀粉微粒的拉曼图谱中,由于其晶型的改变,部分散射峰振动波数降低;与天然玉米淀粉相比,酸解玉米淀粉和B型球粒由于结晶度升高而产生的部分散射峰振动波数的降低或升高则没有变化规律。(2)拉曼光谱在淀粉相对结晶度计算中的应用研究。本实验以拉曼光谱中的散射峰面积为结晶区,以去除荧光区域的散射曲线总面积为无定型和结晶区的总和,建立了相应的淀粉样品结晶度的计算方法。四种不同结构的淀粉样品结晶度分别为(前者为XRD方法测试结果,后者为拉曼光谱图法):天然玉米淀粉(29.8%和24.6%),酸解淀粉(48.5%和50.8%),B-型微晶(78.2%和82.3%),无定型淀粉(4.4%和6.9%)。从两种方法所得的结晶度计算结果中可看出,当样品结晶度较小时,误差稍大些;样品结晶度较高时,二者结果误差小。故而拉曼光谱可以用作淀粉样品相对结晶度大小的评价方法。(3)V-型直链淀粉-脂类复合物的制备及拉曼光谱分析。通过实验得出配体为单硬脂酸甘油酯、硬脂酸及硬脂酰乳酸钠均可形成V型淀粉复合物。三个不同配体的复合物的最佳复合条件为:V-型直链淀粉-单硬脂酸甘油酯复合物:90℃条件下恒温搅拌2h,之后100℃加热沸腾30min,再在90℃条件下静置2h,室温自然冷却2d。配体量为0.7g。V-型直链淀粉-硬脂酸复合物:酸碱沉淀法——90℃搅拌溶解30min,60℃搅拌混合30min,60℃静置结晶90min。配体量为0.06。V-型直链淀粉-硬脂酰乳酸钠复合物:90℃条件下恒温搅拌2h,之后100℃加热沸腾30min,再在90℃条件下静置2h,室温自然冷却2d。配体量为0.75g。对比这三种不同配体的V型淀粉复合物的X-射线衍射图谱和拉曼光谱图可看出V-型直链淀粉-单硬脂酸甘油酯复合物的相对结晶度最高(74.4%),其结晶结构最好。(4)V-型直链淀粉-单硬脂酸甘油酯复合物结晶温度研究。通过实验得出两种不同温度条件下均可形成V-型直链淀粉-单硬脂酸甘油酯复合物。两种最佳温度复合条件为:恒温保温:90℃条件下恒温搅拌2h,之后在100℃下沸腾30min,再在60℃条件下恒温静置8h,室温自然冷却2d。配体量为0.7g。梯度降温:90℃条件下恒温搅拌2h,之后在100℃下沸腾30min,再以20℃/h为梯度进行梯度降温,降至室温后,室温自然冷却2d。配体量为0.7g。通过X-射线衍射分析及红外分析的结果分析可以看出几种方法制得的样品均为V型淀粉复合物,其结晶度达到了60%以上,说明几种方法均为较为可行的方法。
【关键词】：拉曼光谱 淀粉结晶结构 相对结晶度 V-型淀粉复合物 结晶温度
【学位授予单位】：郑州轻工业学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657.37;TS231
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 绪论12-22
• 1.1 引言12
• 1.2 V-型直链淀粉-脂类复合物概述12-15
• 1.2.1 V-型直链淀粉-脂类复合物形成原理12-13
• 1.2.2 V-型直链淀粉的分类13
• 1.2.3 直链淀粉-脂类复合物性能的影响因素13-15
• 1.3 拉曼光谱在食品领域检测应用的研究15-20
• 1.3.1 拉曼光谱在饮用水检测中的应用15-16
• 1.3.2 拉曼光谱在油脂类检测中的应用16-18
• 1.3.3 拉曼光谱在淀粉中检测的应用18-19
• 1.3.4 拉曼光谱在蛋白质检测中的应用19-20
• 1.3.5 拉曼光谱检测其他类型的食品原料20
• 1.4 本文研究的意义、目的及主要内容20-22
• 第二章 拉曼光谱在玉米淀粉结构分析中的应用研究22-31
• 2.1 引言22-23
• 2.2 实验部分23-24
• 2.2.1 实验材料与设备23
• 2.2.2 实验方法23-24
• 2.2.3 X-射线测试（XRD测试）24
• 2.2.4 拉曼光谱测试24
• 2.3 结果与讨论24-30
• 2.3.1 不同结构玉米淀粉的X-射线衍射图谱解析24-25
• 2.3.2 不同结构玉米淀粉的拉曼光谱及其解析25-30
• 2.4 本章小结30-31
• 第三章 拉曼光谱在淀粉相对结晶度计算中的应用研究31-40
• 3.1 前言31
• 3.2 实验部分31-32
• 3.2.1 实验材料与设备31-32
• 3.2.2 实验方法32
• 3.2.3 X-射线测试（XRD测试）32
• 3.2.4 拉曼光谱测试32
• 3.3 结果与讨论32-39
• 3.3.1 利用X-射线衍射图谱对不同结构玉米淀粉相对结晶度的计算32-34
• 3.3.2 利用拉曼图谱对玉米淀粉进行结晶度计算的步骤解析34-36
• 3.3.3 利用拉曼图谱对其他晶型的玉米淀粉进行相对结晶度计算36-39
• 3.4 本章小结39-40
• 第四章 V-型直链淀粉-脂类复合物制备及其拉曼光谱分析40-56
• 4.1 前言40
• 4.2 实验部分40-42
• 4.2.1 实验材料与设备40-41
• 4.2.2 实验方法41-42
• 4.2.3 X-射线测试（XRD）42
• 4.2.4 红外测试（IR测试）42
• 4.2.5 拉曼光谱测试42
• 4.3 结果与讨论42-54
• 4.3.1 XRD分析42-51
• 4.3.2 红外分析51-53
• 4.3.3 拉曼光谱分析53-54
• 4.4 本章小结54-56
• 第五章V-型直链淀粉-单硬脂酸甘油酯复合物结晶温度研究56-63
• 5.1 前言56
• 5.2 实验部分56-58
• 5.2.1 实验材料和设备56-57
• 5.2.2 实验方法57
• 5.2.3 X-射线测试（XRD测试）57
• 5.2.4 红外测试（IR测试）57-58
• 5.3 结果与讨论58-62
• 5.3.1 XRD分析58-61
• 5.3.2 红外分析61-62
• 5.4 本章小结62-63
• 第六章 结论与展望63-67
• 6.1 实验结论63-65
• 6.1.1 拉曼光谱在玉米淀粉结构分析中的应用研究63-64
• 6.1.2 拉曼光谱在淀粉结晶度计算中的应用研究64
• 6.1.3 V-型直链淀粉-脂类复合物的制备及拉曼光谱分析64-65
• 6.1.4 V-型直链淀粉-单硬脂酸甘油酯复合物结晶温度研究65
• 6.2 课题创新点65
• 6.3 展望65-67
• 致谢67-68
• 参考文献68-74
• 附录 攻读硕士期间发表的论文74

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 李自达;陈亮;孟令晶;刘军贤;王桂文;;拉曼光谱结合光学操控分选油脂酵母[J];光谱学与光谱分析;2011年04期

2 刘延奇,于九皋,孙秀萍;B型淀粉球晶的制备及表征[J];精细化工;2004年02期

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本文编号：389912