气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定农药残留的研究

发布时间：2017-05-24 06:08

  本文关键词：气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定农药残留的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别研究了蔬菜、水果和土壤中农药残留的分析方法。 蔬菜、水果中的农药残留分析主要包括有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯的多残留分析和以氟草烟、吡虫啉为代表的须衍生化的单残留分析。 采用选择离子-气相色谱-质谱联用(SIM-GC-MS)法结合固相萃取(SPE)前处理技术,依据保留时间和特征离子丰度比,对农药进行确证,外标法定量,建立了蔬菜、水果中农药多残留的5种分析方法。其中48种农药多残留分析,30种有机磷多残留分析方法的改进,4种农药多残留分析方法的改进均采用程序升温,分析时间为36min以内;5种农药快速分析法与8种拟除虫菊酯多残留采用快速程序升温法,分析时间在13.50min之内。农药多残留的检出限为:2.0×10~(-4)μg·g~(-1)～2.0×10~(-2)μg·g~(-1),添加回收率为70%～120%,相对标准偏差10%。 采用乙腈提取,甲醇、浓硫酸甲酯化,结合气—质联用,建立了氟草烟的分析方法,检出限为:1.4×10~(-3)μg·g~(-1),添加回收率为82%～86%,相对标准偏差20%。采用固相萃取结合选择离子-气相色谱-质谱联用建立了吡虫啉的分析方法,检出限为:6.3×10~(-3)μg·g~(-1),添加回收率为80%～89%,相对标准偏差
【关键词】：气相色谱-质谱联用 农药 残留 蔬菜水果 土壤
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：S481.8;O657.63
【目录】：

• 前言11-13
• 第一章 文献综述13-23
• 1.1 农药残留概论13-14
• 1.2 当前农药残留先进的前处理技术14-18
• 1.2.1 固相萃取技术15
• 1.2.2 固相微萃取技术15
• 1.2.3 超临界流体萃取技术15-16
• 1.2.4 免疫亲和色谱柱技术16
• 1.2.5 吹扫蒸馏技术16
• 1.2.6 基质固相分散萃取技术16-17
• 1.2.7 加速溶剂萃取17
• 1.2.8 自动定量浓缩仪17-18
• 1.3 当前农药残留先进的分析方法18-23
• 1.3.1 直接光谱分析技术18
• 1.3.2 毛细管电泳分析技术18-19
• 1.3.3 超临界流体色谱分析技术19
• 1.3.4 免疫分析法19-20
• 1.3.5 生物传感器分析技术20
• 1.3.6 毛细管气相色谱分析技术20-21
• 1.3.7 高压液相色谱分析技术21
• 1.3.8 液相色谱-质谱联用分析技术21
• 1.3.9 气相色谱-质谱联用用分析技术21-23
• 第二章 气-质联用法检测蔬菜、水果中农药多残留分析方法的研究23-61
• 2.1 蔬菜、水果中48种农药多残留分析方法研究23-31
• 2.1.1 引言23-24
• 2.1.2 实验部分24-25
• 2.1.3 结果与讨论25-31
• 2.2 蔬菜、水果中5种农药多残留快速分析方法研究31-39
• 2.2.1 引言31
• 2.2.2 实验部分31-32
• 2.2.3 结果与讨论32-39
• 2.3 蔬菜、水果中44种有机氯农药和拟除虫菊酯多残留分析方法39-49
• 2.3.1 引言39-40
• 2.3.2 实验部分40-41
• 2.3.3 结果与讨论41-49
• 2.4 蔬菜水果中23种有机磷农药多残留分析方法49-55
• 2.4.1 引言49
• 2.4.2 实验部分49-50
• 2.4.3 结果与讨论50-55
• 2.5 蔬菜、水果中8种拟除虫菊酯类农药残留的GC-MS快速法测定55-61
• 2.5.1 引言55
• 2.5.2 实验部分55-56
• 2.5.3 结果与讨论56-61
• 第三章 蔬菜、水果中农药单残留研究61-73
• 3.1 SIM-GC-MS法测定蔬菜水果中氟草烟残留分析方法的研究61-67
• 3.1.1 引言61
• 3.1.2 实验部分61-62
• 3.1.3 结果与讨论62-67
• 3.2 蔬菜、水果中吡虫啉残留分析方法研究67-73
• 3.21 引言67-68
• 3.2.2 实验部分68
• 3.2.3 结果与讨论68-73
• 第四章 土壤中农药多残留的测定方法研究73-80
• 4.1 引言73
• 4.2 采样73-74
• 4.3 实验部分74-76
• 4.4 结果与讨论76-79
• 4.5 结论79-80
• 结论80-81
• 参考文献81-85
• 附录85-87
• 致谢87-88
• 攻读学位期间发表的学术论文目录88

【引证文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 臧光楼;;气相色谱法测定荞头中甲胺磷农药残留量[J];化学工程与装备;2011年05期

2 宋宁慧;单正军;郭敏;;气相色谱-质谱法检测茶饮料中拟除虫菊酯类农药残留[J];分析试验室;2011年10期

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本文编号：389956