间接电氧化2-丁酮制备α-羟基缩酮的研究

发布时间：2024-09-17 15:37

　　 在板框式循环电解槽中,以KOH为电解质,KI为催化剂,石墨电极分别为阳极和阴极,研究电化学间接氧化2-丁酮合成乙偶姻中间体α-羟基缩酮,讨论电流密度、极板间电解液流速、电解液中2-丁酮浓度、电解温度以及通电量等电解条件对中间体收率和电流效率的影响,经优选工艺条件为:电流密度40 m A·cm^-2,流速6.4 cm·s^-1,2-丁酮浓度1.75 mol·L^-1,电解温度30℃,通电量为1.5 F·mol^-1时,中间体收率可达78.9%,电流效率40.1%.循环伏安测试结果表明,电解时碘离子在阳极氧化生成碘单质,甲醇在阴极还原生成甲氧基负离子,原料2-丁酮与电解产物反应,并最终生成乙偶姻中间体.

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图2乙偶姻中间体的减压分馏装置

图1板框式电解槽装置图2.1反应结果分析

图1板框式电解槽装置图

本实验通过气相色谱对反应结果进行定量分析，通过气相色谱-质谱联用、核磁等检测手段确定反应产物的化学结构.为了选择最佳工艺条件，本文采用单因素法分别探究电流密度、极板间流速、电解温度、原料2-丁酮的浓度、通电量对反应收率和电流效率的影响.图2乙偶姻中间体的减压分馏装置

图3间接电氧化2-丁酮收率（A）和电流效率（B）-电流密度曲线

40mA·cm-2电流密度，6.4cm·s-1极板间流速，通电量2F·mol-1，不同电解温度下恒流电解，结果列于图5.中间体的收率和电流效率随温度的增加，先增大后减小，在30oC温度时，中间体的收率和电流效率达到最大值，分别为75.8%和37.4%这归因于升高温度加快了反....

图4间接电氧化2-丁酮收率（A）和电流效率（B）-流速曲线

图3间接电氧化2-丁酮收率（A）和电流效率（B）-电流密度曲线图5间接电氧化2-丁酮收率（A）和电流效率（B）-温度曲线

本文编号：4005665