以硫酸镍为主盐的环保型镁合金化学镀镍工艺

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280～1200砂纸由粗到细逐级打磨、抛光后待用。

1.2　化学镀镍前处理工艺

前处理工艺流程为:超声波清洗※碱洗※酸洗※活化,各步之间采用蒸馏水冲洗。

本试验各工艺选用的处理液组成及操作条件如下:①超声波清洗除油,丙酮,室温下超声波清洗10min;②碱洗除脂,60g/LNaOH,15g/LNa3PO4·12H2O,温度60℃,时间10min;③酸洗除锈,由于传统的化学镀镍酸洗工艺中含有CrO3,不符合环保的要求,因此在大量试验的基础上选择在20ml/LH3PO4+5g/L钼酸氨溶液中室温酸洗10s以去除镁合金表面的氧化物;④活化,采用40%HF活化镁合金表面以进一步去除工件表面的氧化物及酸洗后附在样品上的残留物,活化温度为室温,时间8～10min。1.3　正交试验确定化学镀Ni-P工艺

镀液中主盐和还原剂是影响化学镀顺利进行的重要因素,除此之外,最重要的组分就是络合剂。目前常用的络合剂主要是一些脂肪族羧酸及其取代衍生物,如丁二酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸及甘氨酸等及其盐类[3]。络合剂为乳酸时,沉积速率大,但镀层粗糙,镀液使用寿命也比较短。使用柠檬酸盐为络合剂时,溶液稳定,随着柠檬酸浓度的增加,镀层中磷

[4]

的质量分数可达9%～14%。通过查阅文献[5-8]

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式中:v为镀速,μm/h;m0为镀前试样的质量,g;m1为镀后试样的质量,g;ρ为镀层密度取7.8g/cm;

A为试样镀覆表面积,cm2;t为施镀时间,h。

腐蚀试验采用常温浸泡法。室温下试样放入3.5%NaCl溶液中腐蚀14h以后,取出用蒸馏水和无水乙醇清洗,用滤纸吸收水分,干燥后用万分之一电子天平称重。按失重法计算腐蚀速率:

612G0=

ρ×A×t

式中:G0为腐蚀速率,μm/h;m1为腐蚀前试样的质量,g;m2为腐蚀后试样的质量,g;A为试样的表面积,m;t为腐蚀时间,h。

采用HVX-1000显微硬度计测试镀层硬度,载荷1.96N,每个试样测5个点,取平均值。镀层表面及截面形貌用JOELJSM-6460LV型扫描电镜观察,磷含量及成分变化用能谱仪(EDX)测量。利用X射线衍射仪对镁合金表面镀层结构进行分析。

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2　结果与讨论

2.1　前处理工艺

AZ91D镁合金的显微组织(如图1所示)由基体α(Mg)相和晶界的β(Mg17Al12)相组成。由于两相之间存在电位差,因此很容易形成微电池而发生腐蚀

。

和前期试验结果,选择柠檬酸作主络合剂,考虑到镀速及成本等因素,选择乳酸作为辅助络合剂。这样确定正交试验的三因素为主盐(NiSO4·6H2O)、还原剂(NaH2PO2·H2O)和乳酸,采用L9(34)正交试验表进行试验(见表2)。镀液的其它组成及工艺条件为:15g/L柠檬酸,20g/L乙酸钠,15ml/LHF(40%),10g/LNH4HF2,稳定剂适量,浓氨水调pH至6.0,施镀温度85℃,施镀时间1h。

表2　正交试验的因素和水平表

因素

水平123

NiSO4·6H2O

g/L202530

NaH2PO2·H2O

g/L202530

乳酸ml/L152535

[7,8]

图1　AZ91D镁合金的显微组织

目前广泛采用的铬酸酸洗工艺对镁合金腐蚀较严重,且具选择性,易造成表面凸凹不平,与HF反应生成的氟化膜难以达到均匀。虽然粗糙界面由于

更多的结合点和更大的机械互锁作用,能提高镀层与基体间的结合力,但是镀层结合的致密程度对结合力的影响作用更为显著[9]。本工作采用磷酸+钼酸铵进行缓和酸洗,酸洗之后镁合金基体表面形貌如图2(a)所示,酸洗过程没有对镁合金基体造成过腐蚀,酸洗后表面呈现平整的鳞片状。

HF酸活化后在镁合金表面生成了一层均匀

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1.4　镀层性能测试

镀层的沉积速率由增重法测定。

v=

10ρ×A×t

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