阻燃剂硼酸锌的合成及晶体形状改进

发布时间：2016-10-09 13:32

  本文关键词：化学工程的前沿——超细粉末制备，由笔耕文化传播整理发布。

《青岛科技大学》 2008年

阻燃剂硼酸锌的合成及晶体形状改进

李爱英  

【摘要】： 硼酸锌是无机阻燃剂的一种,具有热稳定性好、粒度细、无毒等优点。 本文通过对低水合硼酸锌的三种合成方法:氢氧化锌硼酸法、锌盐硼砂法、氧化锌硼酸法进行比较,确定以硼砂法作为本实验方法,并对实验原料进行了改进。 在本实验条件下合成的产物是一种新型组成的硼酸锌。其中,B2O3的含量比传统的2335型硼酸锌略低。综合分析实验数据,并通过热重分析仪和X-射线衍射仪对产物组成进行分析鉴定。其反应方程式为: 3.5Zn(NO_3)_2+3.5Na_2B_4O_7+0.5ZnO+10H_2O→4ZnO·5B_2O_3·10H_2O+7NaNO_3+4H_3BO_3 通过单因素实验寻求合成参数,选定正交试验的因素和水平,通过正交试验来比较反应温度、物料配比、液固比和反应时间等因素对合成硼酸锌的影响,得出合成4510型硼酸锌的较佳工艺条件为:反应温度65℃,物料配比1∶1,液固比6∶1,反应时间7h。 在优化工艺条件下,合成的硼酸锌形状是长柱状,长约50～80μm,宽为10μm左右。为了使硼酸锌的颗粒更加细小,晶形分布更加均一,本文选择了改变反应设备、改变反应溶剂、添加表面活性剂和结晶改良剂等方法。结果表明:在恒温振荡槽中合成的硼酸锌颗粒细小并且均匀,且在此条件下添加氯化铝和硬脂酸改良剂后,合成的硼酸锌均是颗粒细小,规整的球形,直径大约1μm;加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠溶液后,硼酸锌形状为不均匀的薄片状,厚度为0.1μm左右,表面积在1μm2左右,改良效果较好。 对硼酸锌的阻燃性能进行测试,自制超细4510型硼酸锌阻燃处理杨木的成炭率为39.6%,同样条件下测得市售2335型硼酸表面活性剂锌处理杨木粉的成炭率只有30.4%。自制硼酸锌的成炭率比市售硼酸锌高出30.26%。表明,自制硼酸锌的成炭阻燃性能明显优于市售硼酸锌的成炭阻燃性能。 本文的创新点是:本实验条件下合成的产物是一种新型组成的硼酸锌,并且粒径细小,阻燃性能优,文献中尚未有此产物的研究报道。

【关键词】：
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2008
【分类号】：TQ314.248
【目录】：

摘要4-5

ABSTRACT5-12

前言12-13

1 文献综述13-32

1.1 阻燃剂的作用13

1.2 阻燃剂的发展简况13-15

1.3 阻燃剂的分类15-16

1.3.1 按阻燃剂与被阻燃基材的关系分类15-16

1.3.2 按阻燃元素种类分类16

1.3.3 按组分的不同分类16

1.4 阻燃剂基本要求16-17

1.5 阻燃机理17

1.6 硼酸锌的性能17-18

1.7 硼酸锌阻燃剂的阻燃机理18-19

1.8 硼酸锌的合成工艺19-21

1.8.1 氢氧化锌—硼酸法19

1.8.2 氧化锌—硼酸法19-20

1.8.3 锌盐—硼砂法20-21

1.8.3.1 常规方法20

1.8.3.2 其他方法20-21

1.9 论文涉及的方法和原理21-27

1.9.1 晶体结晶理论21-25

1.9.1.1 溶解度和超溶解度曲线21-23

1.9.1.2 晶核的产生23-24

1.9.1.3 晶体的生长24-25

1.9.2 沉淀法的化学原理25

1.9.3 沉淀法的影响因素25-27

1.9.3.1 浓度25-26

1.9.3.2 温度26

1.9.3.3 反应时间26

1.9.3.4 表面活性剂26

1.9.3.5 产品的洗涤26-27

1.10 硼酸锌的国内外发展趋势27-30

1.11 硼酸锌的应用30-31

1.12 论文的主要工作31-32

2 硼砂法合成硼酸锌及其工艺优化32-50

2.1 实验部分32-34

2.1.1 反应原理32

2.1.2 实验步骤32

2.1.3 实验原料和试剂32

2.1.3.1 实验原料32

2.1.3.2 实验试剂32

2.1.4 实验装置和仪器32-33

2.1.4.1 实验装置33

2.1.4.2 实验仪器33

2.1.5 组分含量的测定方法33-34

2.1.6 硼酸锌规格34

2.2 单因素试验34-42

2.2.1 反应温度的选择34-36

2.2.2 原料配比的选择36-38

2.2.3 液固比的选择38-39

2.2.4 反应时间的选择39-41

2.2.5 添加晶种41

2.2.6 溶液pH 值的影响41-42

2.3 结果讨论与分析42

2.4 正交试验42-46

2.4.1 实验条件42-45

2.4.2 正交试验结果的分析与讨论45-46

2.5 产品的测试46-48

2.5.1 化学组成分析46

2.5.2 热重分析与X—射线衍射分析46-47

2.5.3 粒度分析47-48

2.6 母液的循环使用48

2.7 结论48-50

2.7.1 反应产物的确定48-49

2.7.2 基本反应条件的确定与优化49

2.7.3 反应产物的分析鉴定49-50

3 新型硼酸锌晶体形状改进50-62

3.1 实验药品和主要仪器50

3.1.1 药品50

3.1.2 主要仪器50

3.2 搅拌强度的影响50-51

3.3 添加表面活性剂51-54

3.4 改变反应设备54-61

3.4.1 超声波54

3.4.2 恒温振荡槽54-61

3.4.2.1 振荡强度的影响55

3.4.2.2 改变溶剂55-56

3.4.2.3 加入表面活性剂56-58

3.4.2.4 加入结晶改良剂58-61

3.5 结论61-62

4 硼酸锌的阻燃测试62-66

4.1 实验仪器与药品62

4.1.1 实验仪器62

4.1.2 实验药品62

4.2 木材阻燃的化学基础62-63

4.3 评价硼酸锌阻燃性能的灼烧成炭试验63-66

4.3.1 灼烧残重曲线63-64

4.3.2 最佳灼烧时间64-65

4.3.3 硼酸锌成炭性能的比较65-66

5 结论66-68

5.1 硼砂法合成硼酸锌及其工艺优化66

5.1.1 反应产物的确定66

5.1.2 基本反应条件的确定与优化66

5.2 新型硼酸锌晶体形状改进66-67

5.2.1 在恒温槽中反应66-67

5.2.2 在恒温振荡槽中反应67

5.3 硼酸锌的阻燃测试67-68

参考文献68-71

附录1 硼酸锌组分的测定方法71-73

附录2 硼酸锌的X 射线衍射图73-74

附录3 实验溶液的配置与标定74-76

附录4 PHS－3C 型精密pH 计使用说明76-77

致谢77-78

攻读学位期间发表的学术论文目录78-79

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本文编号：134871