【摘要】：氮化硅陶瓷以其优异的性能而广泛应用于能源、电子、冶金、机械、化工、军工等重要领域。氮化硅粉体是制备氮化硅陶瓷的原料,也是影响其性能的关键因素之一。工业生产氮化硅粉体主要采用硅粉直接氮化法,但是这种方法的氮化温度高,生产周期长,容易出现氮化不完全的问题。本文提出了一种制备氮化硅粉体的新方法——高能球磨辅助熔盐氮化法。通过添加无机盐作为反应介质和稀释剂,并利用高能球磨对原料进行机械力活化处理,有效降低了粉体的合成温度,实现了硅粉在较低温度下和较短时间内的完全氮化,获得了α-Si_3N_4含量96wt%以上的粉体。本文的主要内容如下:一、确定了最佳的高能球磨工艺参数(球磨时间和转速)及合适的氮气流量。结果表明:球磨转速为600r/min,球磨时间为1.5h时,球磨后的样品中硅粉粒度降低到5μm以下,粒径分布较为均匀;氮气流量为450ml/min时,在1200℃保温4h,硅粉完全氮化,产物中的α-Si_3N_4含量为97wt%。二、以硅粉为原料,Na Cl-Na F复合熔盐为反应介质和稀释剂,采用高能球磨辅助熔盐氮化法制备出α-Si_3N_4粉体。研究了氮化温度、保温时间、盐硅比及熔盐中Na F含量对合成α-Si_3N_4的影响。结果表明:氮化温度为1200℃,保温时间为4h,盐硅比为2:1,熔盐中Na F含量为10wt%时,硅粉完全氮化。合成产物中α-Si_3N_4含量为96wt%,粉体的平均粒度D50为3μm,比表面积为9.7m2/g。产物中存在大量的α-Si_3N_4晶须,晶须的直径为40-280nm;晶须的生长机制为VC机制。三、研究了催化剂对硅粉氮化反应的影响。首先研究了Co的加入对Na Cl-Na F体系中硅粉完全氮化温度的影响;然后探讨了Co对不同熔盐体系(Na Cl、KCl、Na ClKCl)中硅粉氮化反应的影响;并在此基础上对Na Cl-KCl体系中不同催化剂(Fe、Co、Ni、Cr)的催化效果进行了比较。结果表明:加入5wt%的Co作催化剂,Na ClNa F体系中硅粉的完全氮化温度由1200℃降低至1150℃。不加Co时,Na Cl、KCl、Na Cl-KCl三个体系中的硅粉在1200℃均不能完全氮化,加入2.5wt%的Co可使三个体系均实现完全氮化;三个体系的产物形貌相似,都是不规则颗粒状,并未发现有Si_3N_4晶须大规模生成。Na Cl-KCl体系中Ni、Fe、Co、Cr四种催化剂的加入均促进了硅粉的氮化,其中Co和Cr的催化效果优于Ni和Fe,而Fe的催化效果略优于Ni。
【学位授予单位】：中钢集团洛阳耐火材料研究院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ174.6
【参考文献】
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