BT-CT-BZ无铅压电陶瓷的制备及掺杂改性
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【摘要】:本论文由三部分构成。第一部分通过柠檬酸盐法制备1 wt%锂盐掺杂的(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.90Zr0.10)O3(BCZT)陶瓷。系统地研究了前驱体制备工艺、合成温度对Li掺杂BCZT陶瓷相结构、微观形貌和电学性能的影响。根据BCZT前驱体的热重-差热分析得出BCZT粉体的煅烧温度在600~700℃。XRD分析表明,柠檬酸盐法制备的Li掺杂BCZT粉体在700℃以下煅烧即可形成纯的钙钛矿结构,烧成的BCZT陶瓷为正交相与四方相共存的相结构。柠檬酸盐法制备的Li掺杂BCZT陶瓷呈现优良的电学性能。700℃煅烧1500℃烧结的Li掺杂BCZT陶瓷具有最佳的介电、铁电和压电性能。本文使用静态法计算热释电系数,研究了煅烧温度对Li掺杂BCZT陶瓷热释电性能的影响。650℃煅烧1500℃烧结的Li掺杂BCZT陶瓷具有最佳的热释电性能。第二部分通过传统的固相反应法制备1 mol%Sr和1 mol%Sn共掺杂的(Ba0.84Ca0.15Sr0.01)(Ti0.90Zr0.09Sn0.01)O3(BCSTZS)陶瓷。详细地研究了烧结温度对BCSTZS陶瓷结构和电学性能的影响。XRD分析表明,BCSTZS陶瓷在室温下为正交相与四方相共存的相结构。随着烧结温度从1400℃升高至1550℃,BCSTZS陶瓷的致密度逐渐增加,微观结构变得致密,同时介电、铁电、压电性能均有不同程度的提升。1550℃烧结制备的BCSTZS陶瓷具有高压电常数(d33=514 pC/N)与高热释电系数(p=1116.7μC/K·m2)。环境温度会对BCSTZS陶瓷的场致应变和压电性能产生较大影响,BCSTZS陶瓷的使用温度在70℃以下。第三部分探讨了拉曼光谱在铁电材料相变研究中的应用。通过升温拉曼光谱证实Li掺杂BCZT陶瓷和BCSTZS陶瓷在室温附近发生正交铁电相-四方铁电相的铁电相变、在居里温度附近(85℃)发生四方铁电相-立方顺电相铁电相变;极化后的0.5 mol%Mn掺杂的0.35Pb(In1/2Nb1/2)O3-0.35Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.30PbTiO3(PIMNT-Mn)单晶在130℃、148℃、居里温度(183℃)分别发生三方铁电相-单斜铁电相、单斜铁电相-四方铁电相、四方铁电相-立方顺电相铁电相变。PIMNT-Mn单晶的介电温谱,d?/d T、相位角?、谐振频率f与温度的关系,不同温度下的S-E曲线,进一步证明发生了铁电相变。通过对BCZT基陶瓷相结构和电学性能的分析,其优良的压电性能、热释电性能主要和室温附近的正交铁电相与四方铁电相共存有关。BCZT基陶瓷具有堪比PZT基陶瓷的压电性能,是极具应用前景的新型无铅陶瓷。
【关键词】:BCZT 柠檬酸盐法 固相反应法 多晶型相变 拉曼光谱
【学位授予单位】:常州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ174.1
【目录】:
- 中文摘要4-6
- Abstract6-10
- 1 绪论10-16
- 1.1 无铅压电陶瓷的研究背景和意义10
- 1.2 BCZT陶瓷的结构和性能10-13
- 1.3 国内外BCZT陶瓷制备技术的研究进展13-14
- 1.3.1 溶胶-凝胶法13
- 1.3.2 水热法13-14
- 1.3.3 柠檬酸盐法14
- 1.4 本课题研究的主要内容14-16
- 2 BCZT陶瓷的制备及性能研究16-22
- 2.1 引言16
- 2.2 实验仪器16-17
- 2.3 实验主要药品17-18
- 2.4 样品制备工艺流程18-19
- 2.5 样品的表征19-22
- 2.5.1 样品的相组成和致密度分析19
- 2.5.2 热重-差热分析19
- 2.5.3 粒度分析19
- 2.5.4 BET比表面积分析19
- 2.5.5 微观结构表征19
- 2.5.6 拉曼光谱测试19-20
- 2.5.7 样品性能测量20-22
- 3 柠檬酸盐法制备BCZT陶瓷22-51
- 3.1 BCZT前驱体的热重-差热分析22-23
- 3.2 BCZT粉体的XRD分析23
- 3.3 BCZT粉体的粒度与微观形貌23-28
- 3.4 BCZT陶瓷的结构和密度28-30
- 3.5 BCZT陶瓷的电阻率30
- 3.6 BCZT陶瓷的介电性能30-36
- 3.7 BCZT陶瓷的铁电性能36-40
- 3.8 BCZT陶瓷的压电性能40-43
- 3.9 BCZT陶瓷的热释电电性能43-51
- 4 固相法制备Sr、Sn共掺杂BCZT陶瓷51-76
- 4.1 BCSTZS陶瓷的XRD分析与形貌观察51-54
- 4.2 BCSTZS陶瓷的介电性能54-60
- 4.3 BCSTZS陶瓷的铁电性能60-67
- 4.3.1 BCSTZS陶瓷的电滞回线60-64
- 4.3.2 BCSTZS陶瓷的场致应变64-67
- 4.4 BCSTZS陶瓷的压电性能67-71
- 4.5 BCSTZS陶瓷的热释电性能71-76
- 5 拉曼光谱在铁电材料相变研究中的应用76-92
- 5.1 Li掺杂BCZT陶瓷的拉曼光谱76-80
- 5.2 BCSTZS陶瓷的拉曼光谱80-84
- 5.3 Mn掺杂PIN-PMN-PT单晶的拉曼光谱84-87
- 5.4 铁电相变的电学性能佐证87-92
- 6 结论和展望92-95
- 6.1 结论92-93
- 6.2 展望93-95
- 参考文献95-102
- 攻读学位期间研究成果102-104
- 致谢104
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本文编号:281668
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