硝硫石膏制备α高强石膏的方法及性能研究

发布时间：2017-04-06 11:07

  本文关键词：硝硫石膏制备α高强石膏的方法及性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：硝硫石膏是硝酸分解磷矿制备复合肥过程中经过滤得到的脱钙副产品,是一种高纯度石膏。目前,国内对硝硫石膏的研究较少,建材领域较为多用的是脱硫石膏,大量的硝硫石膏没有得到资源化利用。本课题针对工业副产石膏——硝硫石膏,采用水热法制备α半水石膏。在试验研究半水石膏结晶型态、粒径等基础上,优选出适用于制备α硝硫半水石膏的转晶剂。试验研究了反应温度、反应釜转速、硝硫石膏质量分数、保温时间及转晶剂浓度等因素对硝硫石膏转晶过程的影响规律。试验采用激光粒度仪、SEM、XPS等设备对反应生成的α硝硫半水石膏的粒度、形貌、力学性能等进行了测试和分析,探讨了转晶剂的作用机理。通过掺入钡盐缓凝剂和单一及复合减水剂等措施,试验研究了外加剂的掺入对硝硫半水石膏的影响。主要试验研究内容和成果如下：1、有机二元酸转晶剂的转晶效果随碳原子数的增加先增大后减小,其中丁二酸转晶效果最佳,生成的半水石膏晶体呈短柱状,长径比小,粒径分布均匀,力学性能达到高强石膏标准；试验同时发现有机二元醇转晶剂的转晶效果也呈此趋势变化,但整体转晶效果次于有机二元酸。通过柠檬酸与同碳原子数二元酸己二酸、EDTA与丁二酸的对比试验,发现柠檬酸转晶效果优于己二酸,但是石膏硬化体强度有所下降,EDTA效果略好于丁二酸。XPS分析表明,转晶效果与转晶剂与石膏吸附作用的强弱有关。2、对采用硝硫石膏制备α半水石膏的水热法工艺参数进行了实验研究,通过正交实验分析得到其影响次序依次是温度-保温时间-硝硫石膏质量分数-转晶剂浓度-反应釜转速。此时制备的半水石膏晶体长径比较大,硬化体抗压强度在15MPa。通过对半水石膏在球磨机中研磨,获得干抗压强度39MPa,达到高强石膏要求,但试验发现,研磨后的α半水硝硫石膏初凝时间变短。3、针对研磨后α半水硝硫石膏凝结时间短不利于施工的特点,研究采用BaCO3和Ba2SiO4两种钡盐作为石膏缓凝剂,分析了缓凝机理在于钡盐中的离子与石膏中的离子结合生成不溶物包裹在石膏颗粒表面,延缓石膏晶体生长。通过对凝结时间、水化率、水化热及力学性能分析,得到Ba2SiO4缓凝效果优于BaCO3,且Ba2SiO4掺量小于5%时石膏硬化体强度高于空白样,解决了目前工程中缓凝剂造成石膏硬化体强度损失的不利影响,XRD分析表明Ba2SiO4结合石膏生成水化硅酸钙提高了石膏强度。4、试验研究了减水剂对高强石膏性能的影响,实验采用HC酯类、HC醚类、FDN、木钙四种减水剂进行了对比实验,试验发现其减水效果排列依次为FDNHC酯类HC醚类木钙,其中掺加FDN和HC酯类的石膏干抗压强度均比空白样提升3-5MPa,而HC醚类和木钙对石膏强度的改善不明显。
【关键词】：α半水石膏 硝硫石膏 转晶剂 钡盐缓凝剂 减水剂
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ177.3
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-21
• 1.1 硝硫石膏的来源12
• 1.2 高强石膏12-15
• 1.2.1 高强石膏概念12-13
• 1.2.2 α石膏制备工艺的研究13-15
• 1.3 影响α型半水石膏性能的因素15-17
• 1.3.1 转晶剂对石膏的影响15-16
• 1.3.2 转化温度与保温时间16-17
• 1.3.3 溶液的浓度17
• 1.3.4 溶液的运动速度17
• 1.4 石膏用外加剂发展状况17-19
• 1.4.1 石膏缓凝剂的研究现状和作用机理17-18
• 1.4.2 石膏用减水剂研究现状及作用机理18-19
• 1.5 本课题的研究内容及意义19-21
• 第二章 原材料与试验方法21-26
• 2.1 原材料21-22
• 2.1.1 天然石膏21
• 2.1.2 硝硫石膏21-22
• 2.2 实验方法22-26
• 2.2.1 α半水石膏制备工艺22-23
• 2.2.2 凝结时间和标准稠度用水量测定23
• 2.2.3 强度测定23
• 2.2.4 粒度分析23
• 2.2.5 偏光显微镜形貌分析23
• 2.2.6 扫描电子显微镜分析23-24
• 2.2.7 水化率及水化温度分析24
• 2.2.8 孔隙率及孔径分布分析24-25
• 2.2.9 XRD分析25
• 2.2.10 XPS光电子能谱分析25-26
• 第三章 有机转晶剂的优化选择26-38
• 3.1 有机多元酸转晶剂转晶效果的研究26-32
• 3.1.1 有机多元酸转晶剂对α半水石膏粒度分布的影响26-28
• 3.1.2 有机多元酸转晶剂对α半水石膏强度的影响28-30
• 3.1.3 有机多元酸转晶剂对α半水石膏晶体形貌的影响30-32
• 3.2 有机二元醇转晶剂转晶效果的研究32-35
• 3.2.1 有机二元醇转晶剂对α半水石膏粒度分布的影响32-33
• 3.2.2 有机二元醇转晶剂对α半水石膏强度的影响33-34
• 3.2.3 有机二元醇转晶剂对α半水石膏晶体形貌的影响34-35
• 3.3 转晶剂机理分析35-36
• 3.4 本章小结36-38
• 第四章 硝硫石膏制备α高强石膏的试验研究38-44
• 4.1 制备α半水硝硫石膏最优参数研究38-41
• 4.2 球磨α半水硝硫石膏制备高强石膏41-43
• 4.3 本章小结43-44
• 第五章 钡盐对α半水硝硫石膏凝结时间的影响44-50
• 5.1 钡盐缓凝剂对α半水硝硫石膏凝结时间的影响44-45
• 5.2 钡盐缓凝剂对α半水硝硫石膏强度的影响45-46
• 5.3 钡盐缓凝剂对α半水硝硫石膏水化率及水化温度的影响46-47
• 5.4 钡盐缓凝剂对α半水硝硫石膏微观形貌的影响47-48
• 5.5 钡盐缓凝剂对α半水硝硫石膏的缓凝作用机理48-49
• 5.6 本章小结49-50
• 第六章 减水剂对α半水硝硫石膏性能的影响50-58
• 6.1 减水剂对α半水硝硫石膏流动性的影响50-52
• 6.1.1 减水剂对α半水硝硫石膏扩展度的影响50-51
• 6.1.2 减水剂对α半水硝硫石膏经时损失的影响51-52
• 6.2 减水剂对α半水硝硫石膏力学性能的影响52
• 6.3 减水剂对α半水硝硫石膏硬化体的孔结构影响52-55
• 6.4 复配减水剂对α半水硝硫石膏的影响55-57
• 6.4.1 复配减水剂对α半水硝硫石膏流动度的影响55-56
• 6.4.2 复配减水剂对α半水硝硫石膏力学性能的影响56
• 6.4.3 复配减水剂对α半水硝硫石膏硬化体的孔结构影响56-57
• 6.5 本章小结57-58
• 第七章 结论与展望58-61
• 7.1 结论58-59
• 7.2 展望59-61
• 参考文献61-64
• 硕士期间发表的学术论文64-65
• 致谢65

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