冷冻干燥法制备Al 2 O 3 纤维增强多孔陶瓷的研究
发布时间：2021-10-31 14:35
Al2O3多孔陶瓷因其低导热性与化学稳定性被广泛应用于过滤材料与隔热材料。通过引入的气孔相可以提高Al2O3多孔陶瓷的过滤性能与隔热性能,但陶瓷的强度随着气孔率的升高急剧下降。改进Al2O3多孔陶瓷的制备工艺和添加纤维是提高其强度的主要途径。本文采用冷冻干燥法制备Al2O3多孔陶瓷,通过改变浆料固相含量、冷冻温度、纤维添加量、烧结助剂种类及烧结工艺参数,分析参数对多孔陶瓷结构和性能的影响,利用SEM和XRD来表征样品的微观形貌和物相组成,利用压汞仪和万能试验机来评价样品的孔隙结构和力学性能。同时,探讨了多孔陶瓷的抗压机制和Al2O3纤维增强多孔陶瓷的强化机理。研究结果表明:相比于其他烧结助剂,以CuO-TiO2（1:2）为烧结助剂,采用1400℃保温2h烧结工艺制备的固相含量为25 vol.%的Al2O3多孔陶瓷,孔壁颗粒结合致密,颗粒大小均匀,抗压强度（10.58 MPa）较高;固相含量从20 vol.%升高到30 vol.%时,样品的孔径分布均为双峰分布,平均孔径从51.02μm减小到34.15μm。气孔率从68.1%降到48.0%,同时Al2O3多孔陶瓷的抗压强度从5.1MPa提...
【文章来源】：西安理工大学陕西省
【文章页数】：57 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Al2O3晶体结构示意图
1前言3之后去除多余的浆料，再进行干燥处理，排除有机泡沫体，因此，所得制品的孔结构与泡沫前驱体相近,一般为较规则的球网结构[13-14]。该种工艺操作简单，设备要求低，可以制备气孔率70%~90%的多孔陶瓷。但是，由于该工艺使用泡沫陶瓷支架孔洞处易产生缺陷，引起应力集中，而降低多孔陶瓷的强度。而且有机泡沫作为中间体，在烧结过程中会变为有害气体，污染环境。1.3.4溶胶-凝胶法溶胶-凝胶[15]工艺主要是在溶胶-凝胶基本原理的基础上，在凝胶化时胶体粒子相互桥联，形成网状结构，这些孔隙中充满溶液。经过热处理后，这些溶液会消失，而留下大量纳米级微孔[16]。此法，可以通过调节溶胶的PH值来调节孔的尺寸和孔的比表面积等。由于此法制备出的材料的孔径大小集中，大部分孔径为纳米级，因此适合对孔径均匀性要求较高的需求。同时，可改善孔径分布的控制、相变、纯度以及显微形貌。1.3.5冷冻干燥法冷冻干燥技术制备多孔陶瓷是一种新型湿法成型制备多孔陶瓷的技术。其原理是在冷冻过程中，自由水受到由冷源温度提供的过冷度的影响，形成冰晶，沿冷冻梯度方向垂直生长，从而不断会排挤两侧的陶瓷浆料颗粒，使其重新排列成型。之后的干燥过程中，冰晶升华，在陶瓷坯体中形成孔隙，制备出多孔陶瓷。此工艺主要包括四个步骤：调配陶瓷浆料、冷冻成型、真空干燥升华溶剂、烧结坯体。如图1-2是四个基本过程的相互关系。图1-2冷冻干燥法基本过程：配制浆料、冷冻、升华、烧结Fig.1-2Basicprocessoffreeze-dryingmethod:preparationofslurry,freezing,sublimation,andsintering陶瓷浆料制备阶段，需要将浆料中的颗粒均匀分散，为获得较佳悬浮性的浆料和足
式等工艺参数来控制样品的孔径大孝孔隙结构和气孔率，以满足各种功能需求，同时，冷冻干燥法具有环境友好的特点。1.4冷冻干燥法及多孔陶瓷的国内外研究进展冷冻干燥法自发现以来，因其灵活的工艺与独特的成型机制而被大量学者广泛关注，并针对多孔陶瓷孔结构的控制与强度提升等问题进行了大量研究。冷冻干燥法制备工艺中，浆料的固相含量、溶剂，以及冷冻成型时的冷冻方式都会影响样品的结构与性能。2010年哈尔滨工业大学的YMZhang通过在浆料中引入甘油作为溶剂[18]，然后采用恒定的冷却速率对其进行冷冻成型。制备出了如图1-3所示孔径结构的氧化铝多孔陶瓷，轴向和径向抗压强度分别达到255.1MPa和105.8MPa。2013年，西安理工大学汤玉婓等通过向水基氧化铝浆料冷冻成型过程中添加静电场，制备出层状多孔氧化铝陶瓷，研究了电场方向和强度对样品成型和固相颗粒分布的影响[19]。2015年，西安理工大学YFTang等在样品成型时添加磁场[20]，研究了磁场方向与强度对样品成型时孔径与抗压强度的影响。研究结果表明，添加磁场会使样品的孔径变校2018年西安理工大学YFTang等人通过两步冷冻法制备出了具有梯度孔结构的羟基磷灰石多孔材料[21]，表征了样品的形貌与力学性能，并且研究了样品固相含量与气孔率之间存在的关系，随着固相含量的增加，样品的气孔率急剧下降。图1-3引入甘油制备的氧化铝多孔陶瓷的SEM照片Fig.1-3SEMphotoofaluminaporousceramicswithglycerinintroduced同时还有大量学者变废为宝，将废弃材料应用在多孔陶瓷的制备中。2017年，Dele-Afolabi等鉴于农业废弃物作为造孔剂(PFAs)的潜力，以稻壳(RH)和甘蔗渣(SCB)为原料，采用粉末冶金技术，成功制备出一系列多孔氧化铝陶瓷(Al2O3-xPFA;x=5，10，15
【参考文献】：
期刊论文
[1]静电场下冷冻干燥法制备层状Al2O3多孔陶瓷[J]. 汤玉斐,苗芊,赵康,魏俊琪,胡龙. 硅酸盐学报. 2013(12)
[2]基于冰冻干燥法制备高气孔率氧化铝多孔陶瓷[J]. 罗震峰,冯小明,艾桃桃. 铸造技术. 2013(01)
[3]CuO-TiO2复合助剂低温烧结氧化铝陶瓷的机理（Ⅰ）[J]. 张斌,王焕平,马红萍,徐时清,李登豪,周广淼. 材料研究学报. 2009(05)
硕士论文
[1]多孔RE-Si-O三元陶瓷的制备与性能表征[D]. 韩冰宇.北京交通大学 2017
[2]氧化铝陶瓷低温烧成与性能研究[D]. 李海洋.华南理工大学 2017
[3]定向冷冻铸造工艺制备层状SiC多孔陶瓷的研究[D]. 刘长志.兰州理工大学 2017
[4]冷冻注模法制备硼化锆—碳化硅多孔陶瓷及其结构性能表征[D]. 周国泰.哈尔滨工程大学 2014
本文编号：3468311
【文章来源】：西安理工大学陕西省
【文章页数】：57 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Al2O3晶体结构示意图
1前言3之后去除多余的浆料，再进行干燥处理，排除有机泡沫体，因此，所得制品的孔结构与泡沫前驱体相近,一般为较规则的球网结构[13-14]。该种工艺操作简单，设备要求低，可以制备气孔率70%~90%的多孔陶瓷。但是，由于该工艺使用泡沫陶瓷支架孔洞处易产生缺陷，引起应力集中，而降低多孔陶瓷的强度。而且有机泡沫作为中间体，在烧结过程中会变为有害气体，污染环境。1.3.4溶胶-凝胶法溶胶-凝胶[15]工艺主要是在溶胶-凝胶基本原理的基础上，在凝胶化时胶体粒子相互桥联，形成网状结构，这些孔隙中充满溶液。经过热处理后，这些溶液会消失，而留下大量纳米级微孔[16]。此法，可以通过调节溶胶的PH值来调节孔的尺寸和孔的比表面积等。由于此法制备出的材料的孔径大小集中，大部分孔径为纳米级，因此适合对孔径均匀性要求较高的需求。同时，可改善孔径分布的控制、相变、纯度以及显微形貌。1.3.5冷冻干燥法冷冻干燥技术制备多孔陶瓷是一种新型湿法成型制备多孔陶瓷的技术。其原理是在冷冻过程中，自由水受到由冷源温度提供的过冷度的影响，形成冰晶，沿冷冻梯度方向垂直生长，从而不断会排挤两侧的陶瓷浆料颗粒，使其重新排列成型。之后的干燥过程中，冰晶升华，在陶瓷坯体中形成孔隙，制备出多孔陶瓷。此工艺主要包括四个步骤：调配陶瓷浆料、冷冻成型、真空干燥升华溶剂、烧结坯体。如图1-2是四个基本过程的相互关系。图1-2冷冻干燥法基本过程：配制浆料、冷冻、升华、烧结Fig.1-2Basicprocessoffreeze-dryingmethod:preparationofslurry,freezing,sublimation,andsintering陶瓷浆料制备阶段，需要将浆料中的颗粒均匀分散，为获得较佳悬浮性的浆料和足
式等工艺参数来控制样品的孔径大孝孔隙结构和气孔率，以满足各种功能需求，同时，冷冻干燥法具有环境友好的特点。1.4冷冻干燥法及多孔陶瓷的国内外研究进展冷冻干燥法自发现以来，因其灵活的工艺与独特的成型机制而被大量学者广泛关注，并针对多孔陶瓷孔结构的控制与强度提升等问题进行了大量研究。冷冻干燥法制备工艺中，浆料的固相含量、溶剂，以及冷冻成型时的冷冻方式都会影响样品的结构与性能。2010年哈尔滨工业大学的YMZhang通过在浆料中引入甘油作为溶剂[18]，然后采用恒定的冷却速率对其进行冷冻成型。制备出了如图1-3所示孔径结构的氧化铝多孔陶瓷，轴向和径向抗压强度分别达到255.1MPa和105.8MPa。2013年，西安理工大学汤玉婓等通过向水基氧化铝浆料冷冻成型过程中添加静电场，制备出层状多孔氧化铝陶瓷，研究了电场方向和强度对样品成型和固相颗粒分布的影响[19]。2015年，西安理工大学YFTang等在样品成型时添加磁场[20]，研究了磁场方向与强度对样品成型时孔径与抗压强度的影响。研究结果表明，添加磁场会使样品的孔径变校2018年西安理工大学YFTang等人通过两步冷冻法制备出了具有梯度孔结构的羟基磷灰石多孔材料[21]，表征了样品的形貌与力学性能，并且研究了样品固相含量与气孔率之间存在的关系，随着固相含量的增加，样品的气孔率急剧下降。图1-3引入甘油制备的氧化铝多孔陶瓷的SEM照片Fig.1-3SEMphotoofaluminaporousceramicswithglycerinintroduced同时还有大量学者变废为宝，将废弃材料应用在多孔陶瓷的制备中。2017年，Dele-Afolabi等鉴于农业废弃物作为造孔剂(PFAs)的潜力，以稻壳(RH)和甘蔗渣(SCB)为原料，采用粉末冶金技术，成功制备出一系列多孔氧化铝陶瓷(Al2O3-xPFA;x=5，10，15
【参考文献】：
期刊论文
[1]静电场下冷冻干燥法制备层状Al2O3多孔陶瓷[J]. 汤玉斐,苗芊,赵康,魏俊琪,胡龙. 硅酸盐学报. 2013(12)
[2]基于冰冻干燥法制备高气孔率氧化铝多孔陶瓷[J]. 罗震峰,冯小明,艾桃桃. 铸造技术. 2013(01)
[3]CuO-TiO2复合助剂低温烧结氧化铝陶瓷的机理（Ⅰ）[J]. 张斌,王焕平,马红萍,徐时清,李登豪,周广淼. 材料研究学报. 2009(05)
硕士论文
[1]多孔RE-Si-O三元陶瓷的制备与性能表征[D]. 韩冰宇.北京交通大学 2017
[2]氧化铝陶瓷低温烧成与性能研究[D]. 李海洋.华南理工大学 2017
[3]定向冷冻铸造工艺制备层状SiC多孔陶瓷的研究[D]. 刘长志.兰州理工大学 2017
[4]冷冻注模法制备硼化锆—碳化硅多孔陶瓷及其结构性能表征[D]. 周国泰.哈尔滨工程大学 2014
本文编号：3468311
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