水热法合成氧化锆粉体及其表征

发布时间：2022-09-28 20:26

　　本文以氧氯化锆为原料,氨水或尿素为沉淀剂,水为介质,钇为稳定剂,丙三醇为有机添加剂,氟化物为无机矿化剂,采用水热法制备出了四方相和单斜相氧化锆粉体。利用XRD、SEM、粒度分析等表征方法分别系统地考察了各体系下水热温度、水热时间及pH值等工艺条件对氧化锆形貌、晶型及粒度分布的影响。研究结果表明:纯水体系下合成的产物为单斜和四方混相结构,产物粉体团聚严重,该体系下合成的最佳工艺条件为前驱体浓度1 mol/L,溶液pH=10,水热温度180℃,水热时间12 h;以Y为稳定剂,在纯水体系下合成了四方相氧化锆粉体,合成的氧化锆粉体与纯水体系下合成粉体的微观形貌无明显区别,仍表现为表面小颗粒组装成的团聚体,Y的最佳掺杂量为3 wt%:以丙三醇和水为介质,影响四方相形成的主要因素为丙三醇加入量和溶液pH值,当丙三醇的量为2 wt%以下可获得四方晶相粉体,当丙三醇的量增大到4 wt%以上时产物呈弥散的无定型相,当溶液pH＜6时,产物为四方和单斜的混相结构,pH≥6时,产物为四方相;掺杂F-离子体系下合成的氧化锆粉体均为纯单斜相结构,在180℃,3 h可以得到单分散的、一次粒径为亚微米橄榄球状氧化锆粉... 

【文章页数】：70 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图２－３丙三醇体系制备氧化锆流程图??Ｆｉｇｕｒｅ?２－３?Ｆｌｏｗ?ｃｈａｒｔ?ｏｆ?ｐｒｅｐａｒｉｎｇ?ｚｉｒｃｏｎｉａ?ｂｙ?ｇｌｙｃｅｒｏｌ?ｓｙｓｔｅｍ??１３??

图２－４氟化物体系制备氧化锆流程图??Ｆｉｇｕｒｅ?２－４?Ｆｌｕｏｒｉｄｅ?ｓｙｓｔｅｍ?ｔｏ?ｐｒｅｐａｒｅ?ｚｉｒｃｏｎｉａ?ｆｌｏｗ?ｃｈａｒｔ??２．３性能表征??２．３．１?ＸＲＤ分析测试??

图３－１?－２?（ａ－ｆ）是在纯水体系下不同溶液ｐＨ值下获得产物的ＳＥＭ图

【参考文献】：
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本文编号：3682327