聚羧酸减水剂合成与性能研究
发布时间:2023-04-05 00:22
高温合成聚羧酸减水剂目前已相对成熟,但工艺复杂、能耗高,高温合成受能源和环保限制颇多。低温技术还很不成熟,系统研究以过硫酸铵/吊白块作为氧化还原体系低温合成聚羧酸减水剂未见于报到。本文将从低温合成为出发点,选用过硫酸铵/吊白块氧化还原体系,设计方案制备出工艺简单、低能耗、低掺量、高减水率的低温聚羧酸减水剂,并实现工业转化。为进一步降低APS活化能从而降低反应温度,本文引入吊白块作为还原剂形成氧化还原体系,聚醚大单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)与丙烯酸为主要反应原料,3-巯基丙酸作为链转移剂在低温下进行聚合,得到了低温聚羧酸减水剂。讨论了酸醚比、过硫酸铵用量、3-巯基丙酸用量、反应温度的影响,确定了较佳的配比及工艺条件。结果表明,较佳的试验配比(摩尔比)是酸醚比4.5:1、巯基丙酸与醚比例为0.095:1、过硫酸铵与醚比例为0.074:1、过硫酸铵与吊白块比例为3:1,合成的较佳温度范围是25-40℃。对低温聚羧酸减水剂红外谱图进行分析,主要官能团包括羧基、羟基和聚醚-聚乙二醇等基团,与设计结构一致。经过一系列工艺及设备参数调整,实现了产品的工业生产转化。工业生产中由于反应集中放热,...
【文章页数】:74 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 研究背景
1.2 聚羧酸系减水剂合成工艺的研究现状
1.3 聚醚单体对聚羧酸减水剂性能影响的研究现状
1.4 聚羧酸系减水剂在水泥混凝土中适应性的研究现状
1.5 研究目的及重点
1.5.1 研究目的
1.5.2 研究重点
第二章 原材料及试验方法
2.1 实验原料
2.1.1 合成聚羧酸减水剂的主要原料
2.1.2 性能测试材料
2.2 实验装置及仪器
2.2.1 实验室合成实验装置
2.2.2 实验仪器
2.3 合成过程及其检测分析方法
2.3.1 合成反应方程式
2.3.2 合成工艺
2.3.3 分子量的测定方法
2.3.4 水泥净浆流动度测试方法
2.4 性能检测及分析方法
2.4.1 减水剂pH值和固含量的测定方法
2.4.2 表面张力测试方法
2.4.3 吸附量测试方法
2.4.4 水泥水化热测试方法
2.4.5 混凝土应用性能的测定方法
第三章 聚羧酸减水剂合成的优化
3.1 试验与表征
3.2 正交数据分析
3.2.1 分子量表征分析
3.2.1.1 四个因素对分子量大小的影响
3.2.1.2 四个因素对合成转化率的影响
3.2.1.3 四个因素对多分散性的影响
3.2.2 四个因素对水泥净浆流动度性能的影响分析
3.3 优化试验
3.4 较佳温度的调节
3.5 红外检测对比
3.6 本章小结
第四章 聚羧酸减水剂中试及工业生产
4.1 第一釜工业化试验
4.1.1 聚羧酸减水剂生产过程
4.1.2 原料称量要求
4.1.3 工艺流程
4.1.3.1 工艺准备
4.1.3.2 工艺操作
4.2 工艺问题及改进
4.2.1 工业产品分子量差异问题
4.2.2 工艺时间控制问题
4.3 产品应用及效益
4.4 本章小结
第五章 聚羧酸减水剂测试及应用评价
5.1 普通水泥基本性质
5.1.1 普通水泥的化学分析
5.1.2 普通水泥的物理性能
5.2 对水泥水化热影响
5.3 对水泥吸附性能的影响
5.4 表面张力的影响
5.5 混凝土性能评价
5.5.1 混凝土工作性的影响
5.5.2 混凝土凝结时间
5.5.3 混凝土抗压强度
5.6 本章小结
第六章 结论
参考文献
致谢
作者和导师简介
专业学位硕士研究生学位论文答辩委员会决议书
本文编号:3782347
【文章页数】:74 页
【学位级别】:硕士
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摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 研究背景
1.2 聚羧酸系减水剂合成工艺的研究现状
1.3 聚醚单体对聚羧酸减水剂性能影响的研究现状
1.4 聚羧酸系减水剂在水泥混凝土中适应性的研究现状
1.5 研究目的及重点
1.5.1 研究目的
1.5.2 研究重点
第二章 原材料及试验方法
2.1 实验原料
2.1.1 合成聚羧酸减水剂的主要原料
2.1.2 性能测试材料
2.2 实验装置及仪器
2.2.1 实验室合成实验装置
2.2.2 实验仪器
2.3 合成过程及其检测分析方法
2.3.1 合成反应方程式
2.3.2 合成工艺
2.3.3 分子量的测定方法
2.3.4 水泥净浆流动度测试方法
2.4 性能检测及分析方法
2.4.1 减水剂pH值和固含量的测定方法
2.4.2 表面张力测试方法
2.4.3 吸附量测试方法
2.4.4 水泥水化热测试方法
2.4.5 混凝土应用性能的测定方法
第三章 聚羧酸减水剂合成的优化
3.1 试验与表征
3.2 正交数据分析
3.2.1 分子量表征分析
3.2.1.1 四个因素对分子量大小的影响
3.2.1.2 四个因素对合成转化率的影响
3.2.1.3 四个因素对多分散性的影响
3.2.2 四个因素对水泥净浆流动度性能的影响分析
3.3 优化试验
3.4 较佳温度的调节
3.5 红外检测对比
3.6 本章小结
第四章 聚羧酸减水剂中试及工业生产
4.1 第一釜工业化试验
4.1.1 聚羧酸减水剂生产过程
4.1.2 原料称量要求
4.1.3 工艺流程
4.1.3.1 工艺准备
4.1.3.2 工艺操作
4.2 工艺问题及改进
4.2.1 工业产品分子量差异问题
4.2.2 工艺时间控制问题
4.3 产品应用及效益
4.4 本章小结
第五章 聚羧酸减水剂测试及应用评价
5.1 普通水泥基本性质
5.1.1 普通水泥的化学分析
5.1.2 普通水泥的物理性能
5.2 对水泥水化热影响
5.3 对水泥吸附性能的影响
5.4 表面张力的影响
5.5 混凝土性能评价
5.5.1 混凝土工作性的影响
5.5.2 混凝土凝结时间
5.5.3 混凝土抗压强度
5.6 本章小结
第六章 结论
参考文献
致谢
作者和导师简介
专业学位硕士研究生学位论文答辩委员会决议书
本文编号:3782347
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