D-D键合型聚晶金刚石的制备及脱钴技术研究

发布时间：2017-05-19 14:11

  本文关键词：D-D键合型聚晶金刚石的制备及脱钴技术研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：聚晶金刚石具有极高的耐磨性、硬度,其抗冲击性与硬质合金相当,此外,其无解理面,各向同性,因此,被广泛应用于机械加工、石油天燃气煤碳开采、地质勘探等领域。由于聚晶金刚石多在高温、高应力环境中工作,而对传统聚晶金刚石来讲,高温条件下其合成用金属触媒钴的存在会严重影响聚晶金刚石的热稳定性,因此,研究提高聚晶金刚石的热稳定性具有一定的理论意义及很好的实际价值。本文基于目前国内外聚晶金刚石热稳定性的研究现状,为了提高烧结型聚晶金刚石的热稳定性,以Co粉和W粉的混合粉作为粘结剂制备烧结型聚晶金刚石。本试验既希望金属触媒钴能够促进金刚石在高温高压条件下合成D-D键合型聚晶金刚石,使得聚晶金刚石具有高强度和耐磨性,同时又希望添加的少量W粉与Co粉、金刚石微粉生成新的固溶体-硬质合金相,即WC-Co相,从而改变聚晶金刚石中残留Co的存在状态,提高D-D键合型聚晶金刚石的热稳定性。此外,本文还采用路易斯酸-FeCl3对聚晶金刚石进行去除金属相(即脱钴)处理的方法进一步提高聚晶金刚石的热稳定性。实验结果表明:(1)当合成压力为5.5GPa、烧结温度为1450℃、保温时间为4min时合成的聚晶金刚石综合性能最佳。此条件下合成的聚晶金刚石不仅金刚石晶粒间通过D-D键结合起来,而且粘接剂相呈白色叶脉状及岛状均匀分布在金刚石颗粒间。XRD结果表明:合成的聚晶金刚石样品中有金刚石相、CoCx相、WC相及Co3C3W相,衍射峰都比较明显且并无石墨衍射峰的出现,说明粘结剂中添加的W粉与钴粉、金刚石微粉同时生成新的固溶体-硬质合金相,即WC-Co相,改变了聚晶金刚石中残留Co的存在状态,使得聚晶金刚石样品的耐热性相对提高。(2)脱钴实验表明:在相同温度(200℃)及时间(20h)的条件下,路易斯酸-Fe Cl3的脱钴深度至少可达200μm,而传统方法王水的脱钴深度只有130μm左右,此外,路易斯酸-Fe Cl3对聚晶金刚石中的WC不起作用,脱钴后的聚晶金刚石仍含有WC相,相比王水脱钴,此相的存在既能降低聚晶金刚石脱钴层中的孔隙率,避免聚晶金刚石层因完全脱去金属相而强度降至更低,又可相对弥补聚晶金刚石层金属相被去除后孔隙中充满空气导热性不好的缺点,显然,FeCl3的脱钴效果明显优于王水。(3)本文采用单因素法系统研究了路易斯酸-FeCl3脱钴时最佳脱钴温度,脱钴时间、FeCl3添加量等因素对聚晶金刚石脱钴效果的影响。结果表明路易斯酸-FeCl3作脱钴试剂时最佳的加入量为10-15g/100ml HCl;随着脱钴时间的延长,脱钴深度不断加深,但加深的速率逐渐减小;在相同时间、脱钴试剂浓度条件下,随着脱钴温度的升高,脱钴深度不断增加,但考虑到聚四氟乙烯夹具的耐热温度范围,实验中最高脱钴温度为200℃。(4)脱钴深度对聚晶金刚石的热稳定性有很大影响,发现随着脱钴深度的增加聚晶金刚石的热稳定性提高,当聚晶金刚石中的金属Co完全被除去时,其在保护气氛中的热稳定温度可高达1200℃。脱钴后聚晶金刚石除了热稳定性提高外,其耐磨性也会有明显提高。
【关键词】：聚晶金刚石 热稳定性 D-D键 触媒金属 脱钴
【学位授予单位】：河南工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ163
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第1章 绪论12-20
• 1.1 选题背景12-13
• 1.2 聚晶金刚石的发展状况13
• 1.3 聚晶金刚石的合成方法及分类13-15
• 1.4 聚晶金刚石热稳定性研究现状15-18
• 1.4.1 聚晶金刚石热稳定性的影响因素15-16
• 1.4.2 国内外提高聚晶金刚石热稳定性的方法16-18
• 1.5 研究内容与创新点18-20
• 第2章 高温高压系统介绍及六面顶压机温度、压力的标定20-30
• 2.1 高温高压设备简介20-21
• 2.2 合成块组装结构的设计21-23
• 2.3 6×800吨六面顶压机温度、压力的标定23-28
• 2.3.1 6×800吨六面顶压机温度的标定23-26
• 2.3.2 6×800吨六面顶压机压力的标定26-28
• 本章小结28-30
• 第3章 高温高压D-D键合型聚晶金刚石的合成30-42
• 3.1 研究思路30
• 3.2 实验设备及实验内容30-32
• 3.2.1 实验原料30
• 3.2.2 实验设备30-31
• 3.2.3 实验工艺流程及实验方案设计31-32
• 3.3 实验原材料的选择及合成块的组装设计32-36
• 3.3.1 实验原材料选择及预处理32-35
• 3.3.2 合成块的组装设计35-36
• 3.4 聚晶金刚石高温高压合成实验过程36-38
• 3.4.1 实验过程37-38
• 3.5 分析方法与手段38-40
• 3.5.1 热稳定性测试38
• 3.5.2 硬度测试38
• 3.5.3 冲击韧性测试38-39
• 3.5.4 磨耗比测试39
• 3.5.5 微观结构分析39-40
• 3.5.6 物相组成分析40
• 本章小结40-42
• 第4章 聚晶金刚石的性能评价42-52
• 4.1 通过XRD检测分析W粉的反应机理及聚晶金刚石合成机理42-44
• 4.1.1 XRD检测分析W粉的反应机理42-43
• 4.1.2 聚晶金刚石合成机理43-44
• 4.2 微观结构检测与W、C、Co元素分布图及物相分析44-46
• 4.2.1 微观结构检测与W、C、Co元素分布图44-45
• 4.2.2 聚晶金刚石的XRD物相分析45-46
• 4.3 合成工艺参数对聚晶金刚石的性能的影响46-50
• 4.3.1 合成温度对聚晶金刚石的性能的影响46-48
• 4.3.2 保温时间对聚晶金刚石性能的影响48-50
• 4.4 W粉加入对聚晶金刚石的性能的影响50-51
• 本章小结51-52
• 第5章 聚晶金刚石脱钴研究52-66
• 5.1 研究思路52
• 5.2 实验过程52-54
• 5.2.1 实验试剂52-53
• 5.2.2 实验方案53-54
• 5.3 实验结果与讨论54-64
• 5.3.1 FeCl3加入量对脱钴效果的影响54-58
• 5.3.2 温度对脱钴效果的影响58-59
• 5.3.3 时间对脱钴效果的影响59-60
• 5.3.4 脱钴对聚晶金刚石热稳定性影响60-64
• 本章小结64-66
• 结论66-68
• 参考文献68-73
• 致谢73-74
• 作者简介、攻读硕士学位期间取得的学术成果74

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本文编号：378903