绝热量热仪热量检测误差分析及补偿
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【摘要】:绝热量热仪作为评价化学品热危险性的重要工具之一,其热量检测的精度是保证化学品热危险性评估准确性的前提。本文针对我国绝热量热仪研制空白的现状,以自行搭建的绝热量热仪实验平台为基础,开展绝热量热仪热量检测误差来源分析及补偿方法的研究,具体工作如下。在测控系统温度检测方面,定量分析了系统温漂对温度检测精度及准确度的影响,并通过优化电路减小了该影响;通过采用去极值结合滑动平均滤波算法,有效降低了系统噪声,保证了温度测量精度;通过设计温度传感器自动标定系统,在提高温度测量准确度的同时提高了标定效率,保障了热量检测精度及灵敏度。在炉体均温性方面,分析了加热炉炉腔温度场均匀性对样品热量检测的影响,并采用ANSYS Workbench仿真软件,模拟了不同加热炉材质及加热器布局状态下炉腔内部温度场的变化,分析表明:在使用铜材质炉体,且在炉体炉壁和上盖均使用加热器的情况下,加热炉炉腔内的温度场均匀性最优。在样品热耗散方面,针对反应容器吸收热量导致样品热量流失的问题,设计了以钛金属作为材料,通过激光焊接技术制作出了低热惰性的球形反应容器,并结合数据修正的方法,降低了反应容器的吸热对热量检测及化学反应动力学的影响。分别使用研制的绝热量热仪和C80微量热仪对标准物质DTBP进行了测试实验,结果显示绝热量热仪量热系统通过误差补偿后,其测量数据非常接近C80微量热仪的测量结果,表明绝热量热仪对热量的检测精度已到达了较高水平。
【关键词】:绝热量热仪 热量检测 误差分析 误差补偿
【学位授予单位】:中国计量大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ056.16
【目录】:
- 致谢5-6
- 摘要6-7
- Abstract7-15
- 1 绪论15-22
- 1.1 课题的背景及意义15-16
- 1.2 国内外研究现状16-20
- 1.3 主要内容20-21
- 1.4 本章小结21-22
- 2 绝热量热仪的总体方案设计22-27
- 2.1 绝热量热仪的工作原理22
- 2.2 绝热量热仪的工作流程22-23
- 2.3 绝热量热仪总体方案设计23-25
- 2.4 绝热量热仪硬件设计框图25-26
- 2.5 本章小结26-27
- 3 绝热量热仪热量检测误差来源分析27-38
- 3.1 温度检测精度对放热量检测的误差分析27-34
- 3.1.1 热电偶的非线性误差和分度误差28-29
- 3.1.2 热敏电阻的非线性及互换性差29-30
- 3.1.3 测温系统的温漂分析30-33
- 3.1.4 测温系统的噪声分析33-34
- 3.2 加热炉温度场均匀性对热量测量的影响34-35
- 3.2.1 加热炉炉壁的材料34-35
- 3.2.2 炉体内部加热器的布局35
- 3.3 反应容器的热惰性35-37
- 3.3.1 热惰性因子定义35-36
- 3.3.2 热惰性影响分析36-37
- 3.4 本章小结37-38
- 4 热量检测误差补偿方法的研究及实现38-58
- 4.1 提高温度检测精度的方法研究38-43
- 4.1.1 温漂自校正电路设计38-39
- 4.1.2 测量电路降噪技术的研究39-41
- 4.1.3 传感器的非线性校正方法研究41-43
- 4.2 炉体结构的优化设计43-53
- 4.2.1 ANSYS Workbench软件简介43-45
- 4.2.2 求解温度场的传热学理论45-48
- 4.2.3 炉体腔内温度场均匀性模拟分析48-53
- 4.3 改善反应容器热惰性影响的研究53-57
- 4.3.1 反应容器的制作材料选择54-55
- 4.3.2 反应容器的制作工艺55-57
- 4.4 本章小结57-58
- 5 实验结果与分析58-74
- 5.1 测温系统标定及校准实验58-69
- 5.1.1 自动标定系统设计58-62
- 5.1.2 热敏电阻测温系统标定及校准实验62-65
- 5.1.3 热电偶测温系统的标定及校准实验65-69
- 5.2 DTBP测试实验69-73
- 5.2.1 绝热量热仪测试69-71
- 5.2.2 C80微量热仪实验测试71-73
- 5.2.3 实验结果对比分析73
- 5.3 本章小结73-74
- 6 结论与展望74-76
- 6.1 结论74-75
- 6.2 展望75-76
- 参考文献76-79
- 作者简历79
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