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中间相沥青基泡沫炭内表面化学镀铜的研究

发布时间:2017-06-17 00:04

  本文关键词:中间相沥青基泡沫炭内表面化学镀铜的研究,由笔耕文化传播整理发布。


【摘要】:泡沫炭由于孔径小、孔深大,内部孔壁表面化学镀铜技术有待突破。本研究从改进操作条件和改变还原剂两个方面进行探索,并进行相应的电化学分析。本文选用基材是中间相沥青基泡沫炭,并以石墨板为模拟基材探索化学镀铜的最佳镀液组成和工艺条件,采用SEM、电子万能材料试验机、四探针法、XRD、电化学工作站等进行了表征。化学镀铜中,镀液的流动方式直接决定泡沫炭内部孔壁的镀铜效果,直接置于镀液中反应泡沫炭内部基本无铜沉积;单向流动镀,沉铜量存在明显轴向梯度差异;双向流动镀,可以实现铜增量的均匀分布,且增重率在7.10%以上。双向流动镀中,孔壁的铜镀层颜色光亮,均匀致密,光滑平整,厚度超过5μm,且随分布变化很小;镀层纯度高;电学性能和机械性能得到均匀地改善,电导率从700S/cm增加至1774S/cm,压缩强度从0.70MPa增强至1.54MPa。从电化学角度分析了甲醛还原铜体系的可行性,采用循环伏安法和极化曲线法,讨论了甲醛、硫酸铜、EDTA二钠、酒石酸钾钠、2,2’-联吡啶的浓度和pH对阴阳两极半反应和总的氧化还原反应的影响,获得了最佳镀液组成和工艺条件与镀铜实验结果一致。采用单因素法试验获得次磷酸钠还原铜的最佳镀液组成和工艺条件:硫酸铜9.0g/L,次磷酸钠30g/L,柠檬酸钠20g/L,硫酸镍0.8g/L,亚铁氰化钾3.0mg/L,硼酸30g/L,pH为9,镀液温度为75℃。次磷酸钠还原铜体系的电化学分析,获得了与前述结果一致的最佳镀液组成和工艺条件。
【关键词】:中间相沥青基泡沫炭 化学镀铜 镀液流动 压缩强度 电导率 电化学分析
【学位授予单位】:天津工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ127.11;TB306
【目录】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-10
  • 第一章 文献综述10-22
  • 1.1 泡沫炭10-12
  • 1.1.1 特性及应用10-11
  • 1.1.2 泡沫炭的改性方法11-12
  • 1.2 化学镀铜的基本原理12-14
  • 1.2.1 化学热力学原理13
  • 1.2.1.1 金属氢化物原理13
  • 1.2.1.2 金属氢氧化物原理13
  • 1.2.2 化学动力学原理13-14
  • 1.2.3 电化学原理14
  • 1.3 甲醛还原铜和次磷酸钠还原铜过程14-16
  • 1.3.1 甲醛还原铜的电化学过程14
  • 1.3.2 次磷酸钠还原铜过程14-16
  • 1.3.2.1 原子氢过程14-15
  • 1.3.2.2 电化学过程15-16
  • 1.4 环保型还原剂16-20
  • 1.4.1 环保型还原剂的种类16-17
  • 1.4.2 环保型化学镀铜的发展17-19
  • 1.4.2.1 次磷酸钠化学镀铜的发展17-18
  • 1.4.2.2 乙醛酸及其他化学镀铜的发展18-19
  • 1.4.3 次磷酸钠还原铜镀液的制备19-20
  • 1.4.3.1 镀液组成19-20
  • 1.4.3.2 镀液配制方法20
  • 1.5 本文研究内容20-22
  • 第二章 镀液流动方式对泡沫炭内表面化学镀铜影响22-32
  • 2.1 引言22
  • 2.2 实验试剂及设备22-23
  • 2.2.1 实验试剂22
  • 2.2.2 仪器设备22-23
  • 2.3 实验方法23-26
  • 2.3.1 实验材料23
  • 2.3.2 实验装置23-24
  • 2.3.3 工艺流程与施镀条件24
  • 2.3.3.1 工艺流程24
  • 2.3.3.2 镀液组成及工艺条件24
  • 2.3.4 实验24-25
  • 2.3.5 性能表征25-26
  • 2.3.5.1 沉积速率25
  • 2.3.5.2 SEM25
  • 2.3.5.3 压缩强度25
  • 2.3.5.4 电阻率25-26
  • 2.3.5.5 XRD26
  • 2.4 结果与讨论26-31
  • 2.4.1 镀液流动方式对铜增重率轴向分布的影响26-27
  • 2.4.2 镀液流动方式对镀层宏观表面形态轴向分布的影响27-29
  • 2.4.3 镀液流动方式对镀层微观表面形貌轴向分布的影响29
  • 2.4.4 镀液流动方式对镀铜泡沫炭压缩强度轴向分布的影响29-30
  • 2.4.5 镀液流动方式对镀层电导率轴向分布的影响30-31
  • 2.4.6 双向流动镀中镀铜泡沫炭的微晶参数31
  • 2.5 本章小结31-32
  • 第三章 甲醛化学还原铜的电化学分析32-48
  • 3.1 引言32
  • 3.2 孔隙镀覆的实现要求32-35
  • 3.2.1 实现镀覆铜的基本条件32
  • 3.2.2 沉积速率与流动速率32-35
  • 3.2.2.1 沉积速率32-33
  • 3.2.2.2 流动速率33-35
  • 3.3 电化学分析35-46
  • 3.3.1 实验35-36
  • 3.3.1.1 实验流程、仪器与试剂35
  • 3.3.1.2 实验方法35-36
  • 3.3.2 Cu(Ⅱ)的循环伏安特性研究36-38
  • 3.3.3 甲醛的循环伏安特性研究38-41
  • 3.3.4 甲醛阳极极化的特性研究41-43
  • 3.3.4.1 甲醛浓度对甲醛阳极极化的影响41
  • 3.3.4.2 2,2’-联吡啶浓度对甲醛阳极极化的影响41-42
  • 3.3.4.3 pH对甲醛阳极极化的影响42-43
  • 3.3.5 Cu(Ⅱ)阴极极化的特性研究43-46
  • 3.3.5.1 硫酸铜浓度对Cu(Ⅱ)阴极极化的影响43
  • 3.3.5.2 EDTA二钠浓度对Cu(Ⅱ)阴极极化的影响43-44
  • 3.3.5.3 酒石酸钾钠浓度对Cu(Ⅱ)阴极极化的影响44-45
  • 3.3.5.4 2,2’-联吡啶浓度浓度对Cu(Ⅱ)阴极极化的影响45-46
  • 3.3.5.5 pH对Cu(Ⅱ)阴极极化的影响46
  • 3.4 本章小节46-48
  • 第四章 以次磷酸钠为还原剂的化学镀铜工艺48-60
  • 4.1 引言48
  • 4.2 实验材料、试剂和仪器48
  • 4.2.1 实验材料48
  • 4.2.2 实验试剂及仪器48
  • 4.3 实验方法48-49
  • 4.4 镀液组成与工艺条件对化学镀铜的影响49-58
  • 4.4.1 硫酸铜浓度对沉积速率的影响49-50
  • 4.4.2 络合剂与铜盐的配比对沉积速率的影响50-51
  • 4.4.3 硫酸镍与铜盐配比对沉积速率的影响51-52
  • 4.4.4 还原剂与络合剂的配比对沉积速率的影响52-54
  • 4.4.5 亚铁氰化钾浓度对沉积速率的影响54-55
  • 4.4.6 pH对沉积速率的影响55-56
  • 4.4.7 温度对沉积速率的影响56-57
  • 4.4.8 最佳镀液组成和工艺条件57-58
  • 4.5 本章小结58-60
  • 第五章 次磷酸钠还原铜的电化学分析60-72
  • 5.1 实验方法60
  • 5.2 循环伏安特性研究60-65
  • 5.2.1 Cu(Ⅱ)的循环伏安特性研究60-62
  • 5.2.2 次磷酸钠的循环伏安特性研究62-65
  • 5.3 阴极和阳极极化的特性研究65-71
  • 5.3.1 次磷酸钠阳极极化的特性研究65-68
  • 5.3.1.1 次磷酸钠浓度对次磷酸钠阳极极化的影响65-66
  • 5.3.1.2 硫酸镍浓度对次磷酸钠阳极极化的影响66
  • 5.3.1.3 亚铁氰化钾浓度对次磷酸钠阳极极化的影响66-67
  • 5.3.1.4 pH对次磷酸钠阳极极化的影响67-68
  • 5.3.2 Cu(Ⅱ)阴极极化的特性研究68-71
  • 5.3.2.1 硫酸铜浓度对Cu(Ⅱ)阴极极化的影响68
  • 5.3.2.2 柠檬酸钠浓度对Cu(Ⅱ)阴极极化的影响68-69
  • 5.3.2.3 硫酸镍浓度对Cu(Ⅱ)阴极极化的影响69-70
  • 5.3.2.4 亚铁氰化钾浓度对Cu(Ⅱ)阴极极化的影响70
  • 5.3.2.5 pH对Cu(Ⅱ)阴极极化的影响70-71
  • 5.4 本章小节71-72
  • 第六章 结论72-74
  • 参考文献74-80
  • 发表论文和参加科研情况说明80-82
  • 致谢82

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