甲壳素改性的抗污染PVDF膜的制备和性能研究

发布时间：2017-06-20 04:03

  本文关键词：甲壳素改性的抗污染PVDF膜的制备和性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：在众多研究和应用的膜材料中,聚偏氟乙烯(PVDF)以其较高的机械强度、化学稳定性和耐候性等优点成为制备膜的理想材料。然而,PVDF有一个明显的缺点,疏水性过强。过强的疏水性使PVDF分离膜表面能很低,表面润湿性差,因而通量不高。在过滤水性介质时,蛋白质等有机物会吸附在疏水PVDF膜的表面,堵塞膜孔,造成膜污染,导致膜通量下降,分离性能变差,使膜寿命缩短和分离成本增加。因此,本文从膜材料的设计出发,对PVDF进行了一系列亲水改性以改善PVDF膜的渗透性和抗污染性能。为了提高PVD F膜的亲水性,将甲壳素与PVDF共混,以DMAc/LiCl为共溶剂,采用浸没沉淀相转化法制备平板分离膜。研究表明在成膜过程中,甲壳素的亲水性链段向膜表面,膜孔表面富集,使共混膜的亲水性提高。甲壳素具有一定的致孔能力,随着甲壳素含量的增加,膜的平均孔径,孔隙率逐渐增加,这使共混膜具有较高的水通量。随着甲壳素含量的增加,共混膜的污染阻力明显降低,通量恢复率显著增加,即共混膜的抗污染性有所提高。为了进一步优化共混膜的性能,在凝固浴中加入亲甲壳素的乙酸。在成膜过程中,亲乙酸的甲壳素会更倾向于向膜表面和孔道表面富集,使共混膜表面上的甲壳素含量随着凝固浴中乙酸含量的增加而增加。凝固浴中加入乙酸大大延长了膜的固化时间,使共混膜的膜孔结构由指状孔向海绵状孔转变,且孔隙率降低。随着凝固浴中乙酸含量的增加,所制得的共混膜的亲水性增强,水通量增加,通量恢复率增加,膜污染由不可逆污染向可逆污染转化。共混膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有一定的抑菌性。课题提出两步法在PVDF膜表面接枝壳聚糖,使壳聚糖固定在膜表面。PVDF粉末经碱处理后,以丙烯酸(PAA)为单体,采用自由基聚合法合成接枝共聚物PVDF-g-PAA,并采用浸没沉淀相转化法制备PVDF-g-PAA共聚物平板膜。利用PVDF-g-PAA平板膜表面的羧基,将壳聚糖通过酰胺化反应共价接枝到PVDF膜表面。研究结果表明,表面接枝的壳聚糖不会明显改变膜表面的孔结构。而且,随着反应体系中壳聚糖浓度的增大,膜表面接枝的壳聚糖含量增加,PVDF-g-PAA-CTS膜的亲水性增加。在渗透过程中,PVDF-g-PAA-CTS膜的纯水通量增大,通量恢复率达91.2%,明显高于纯PVDF膜的通量恢复率。通过细菌培养发现,PVDF-g-PAA-CTS膜抑菌性随壳聚糖接枝率的增大而增强,且最大抑菌率达到89.6%。
【关键词】：聚偏氟乙烯 甲壳素 壳聚糖 抗污染 抗菌
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ051.893
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-26
• 1.1 膜分离技术10
• 1.2 膜污染及其分类10-12
• 1.2.1 有机污染11
• 1.2.2 生物污染11
• 1.2.3 无机污染11-12
• 1.3 膜材料的亲水化改性12-15
• 1.3.1 共混改性12-13
• 1.3.2 表面涂覆改性13
• 1.3.3 化学接枝改性13
• 1.3.4 臭氧化接枝改性13-14
• 1.3.5 紫外光引发接枝改性14
• 1.3.6 等离子体接枝改性14
• 1.3.7 高能辐射接枝改性14-15
• 1.3.8 原子转移自由基(ATRP)聚合接枝改性15
• 1.4 甲壳素概述15-17
• 1.4.1 甲壳素的物理性质16
• 1.4.2 甲壳素的溶解性16-17
• 1.5 壳聚糖概述17-19
• 1.5.1 壳聚糖的物理性质18
• 1.5.2 壳聚糖的溶解性18-19
• 1.6 甲壳素与壳聚糖的化学性质19-21
• 1.6.1 O-酰化和N-酰化19
• 1.6.2 含氧无机酸酯化19-20
• 1.6.3 醚化20
• 1.6.4 N-烷基化20
• 1.6.5 氧化20
• 1.6.6 接枝共聚20-21
• 1.6.7 交联21
• 1.7 甲壳素与壳聚糖的应用21-23
• 1.7.1 在废水处理中的应用21
• 1.7.2 在医药中的应用21-22
• 1.7.3 在纺织印染中的应用22
• 1.7.4 在造纸工业中的应用22
• 1.7.5 在食品工业中的应用22
• 1.7.6 在农业中的应用22
• 1.7.7 在其他方面的应用22-23
• 1.8 课题研究目的及内容23-26
• 1.8.1 课题研究目的与意义23-24
• 1.8.2 课题研究内容24-26
• 第二章 PVDF/CH共混膜的制备及性能研究26-44
• 2.1 实验部分26-31
• 2.1.1 实验药品和试剂26
• 2.1.2 实验主要仪器26-27
• 2.1.3 纯甲壳素膜(CH)和PVDF/CH共混膜制备27-28
• 2.1.4 甲壳素分子量测试28
• 2.1.5 铸膜液粘度测试28
• 2.1.6 膜的表征28-29
• 2.1.7 膜渗透分离性能测试29-31
• 2.2 结果与讨论31-42
• 2.2.1 PVDF/CH共混膜化学结构分析31-32
• 2.2.2 PVDF/CH共混膜结晶性分析32-33
• 2.2.3 PVDF/CH共混膜热分析33-34
• 2.2.4 PVDF/CH共混膜表面组成分析34-36
• 2.2.5 PVDF/CH共混膜形貌分析36-38
• 2.2.6 PVDF/CH共混膜亲水性分析38-39
• 2.2.7 PVDF/CH共混膜渗透分离性分析39-40
• 2.2.8 PVDF/CH共混膜抗污染性分析40-42
• 2.3 本章小结42-44
• 第三章 凝固浴组成对PVDF/CH共混膜的性能影响44-58
• 3.1 实验部分44-47
• 3.1.1 实验药品和试剂44-45
• 3.1.2 实验主要仪器45
• 3.1.3 不同凝固浴组成下的PVDF/CH共混膜的制备45-46
• 3.1.4 膜的表征46
• 3.1.5 膜渗透分离性能测试46
• 3.1.6 膜抗菌性能测试46-47
• 3.2 结果与讨论47-56
• 3.2.1 共混膜表面组成分析47-50
• 3.2.2 共混膜形貌分析50-53
• 3.2.3 共混膜亲水性分析53-54
• 3.2.4 共混膜渗透性分析54
• 3.2.5 共混膜抗污染性分析54-55
• 3.2.6 共混膜抗菌性分析55-56
• 3.3 本章小结56-58
• 第四章 壳聚糖接枝改性PVDF膜的制备及其性能研究58-72
• 4.1 实验部分58-63
• 4.1.1 实验药品和试剂58-59
• 4.1.2 实验主要仪器59
• 4.1.3 碱处理法合成PVDF-g-PAA共聚物59-60
• 4.1.4 PVDF-g-PAA共聚物膜制备60
• 4.1.5 PVDF-g-PAA-CTS膜制备60-61
• 4.1.6 PVDF-g-PAA共聚物表征61-62
• 4.1.7 PVDF-g-PAA-CTS膜的表征62
• 4.1.8 PVDF-g-PAA-CTS膜渗透分离性能测试62
• 4.1.9 PVDF-g-PAA-CTS膜抗菌性能测试62-63
• 4.2 结果与讨论63-71
• 4.2.1 PVDF-g-PAA共聚物化学结构分析63-65
• 4.2.2 PVDF-g-PAA-CTS膜化学结构分析65-66
• 4.2.3 PVDF-g-PAA-CTS膜表面组成分析66-67
• 4.2.4 PVDF-g-PAA-CTS膜形貌分析67-68
• 4.2.5 PVDF-g-PAA-CTS膜亲水性分析68
• 4.2.6 PVDF-g-PAA-CTS膜渗透性分析68-69
• 4.2.7 PVDF-g-PAA-CTS膜抗污染性分析69-70
• 4.2.8 PVDF-g-PAA-CTS膜抗菌性分析70-71
• 4.3 本章小结71-72
• 第五章 全文总结72-74
• 参考文献74-80
• 硕士期间发表的论文及参加科研情况80-82
• 致谢82

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