铸造多晶硅制备技术的研究进展

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铸造多晶硅制备技术的研究进展/ 张发云等

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(1 　 新余高等专科学校太阳能科学与工程系 ,新余 338000 ;2 　 南昌工程学院机械与动力工程系 ,南昌 330099)

摘要 　　 近年来 ,由于低成本 、 低耗能和少污染的优势 ,铸造多晶硅成为主要的光伏材料之一 ,越来越受到人们 的广泛关注

。系统论述了太阳能级多晶硅制备技术的研究进展 , 重点介绍了目前铸造多晶硅制备技术 , 如浇注法 ( Ingot casting) 、 定向凝固法及电磁感应加热连续铸造法 ( EMCP) 。另外 ,着重阐述了铸造多晶硅中磷和硼的提纯 、 多 晶硅晶粒组织中晶界和位错的形成与控制以及定向凝固的数值模拟技术 ,讨论了铸造多晶硅材料的研究现状和存在 的问题 ,展望了今后的发展方向 。
太阳能级多晶硅 　 定向凝固 　 提纯 　 铸造技术 关键词 　　

中图分类号 : T G249 　　　　　 文献标识码 : A

Research Progress of Fabrication Process of Cast Multicrystalline Sil icon
ZHAN G Fayun1 , YE J ianxio ng2
( 1　 Depart ment of Solar Energy Science and Engineering , Xinyu college , Xinyu 338000 ; 2　 Depart ment of Mechnial and Power Engineering ; Nanchang Instit ute of Technology , Nanchang 330099) Abstract 　　Recently ,due to t he superiority of low co st , low energy consumptio n and less pollution , cast multi2 Key words 　　solar grade multicrystalline silicon , directio nal solidification , p urification , casting technology

crystalline silicon has obtained mo re and more attention fo r being o ne of t he main p hotovoltaic materials. The research

0　 引言

自 1954 年实用的太阳电池问世以来 ,晶体硅太阳电池一 直在世界光伏市场居统治地位 ,占太阳电池总产量的 80 %～ 90 % 。就其晶体形态而言 ,主要有单晶硅 、 多晶硅及非晶硅 3 大类 。单晶硅的电池转换效率较高 , 但拉制工艺相对复杂 , 且对原料要求较严 , 最终导致成品电池成本偏高 ; 非晶硅电 使其性能稳定性较差 ; 与上述两者相比 , 多晶硅电池转换效 率适中 ,制造成本较低 ,即性价比较高 。近年来 , 多晶硅太阳 电池正是以其高性价比的优势 , 得到了迅速的发展 , 市场占 有率已达 50 %以上[ 1 - 10 ] 。 当前 ,随着太阳能光伏产业在全球范围内的迅猛发展 ,

池成本低 ,但换效效率也较低 ,且由于非晶硅的 S2W 效应 ,致 作为太阳电池最重要原材料的太阳能级多晶硅在全球范围 内严重短缺 , 供需缺口高达 50 % 以上 , 导致其价格成倍上 涨 。西门子法是目前生产多晶硅的主要技术 , 但存在着耗能

　3 江西省教育科学 “十一五” 规划 2007 年重点课题 ( 07ZD043) 资助项目 ;2008 年新余市科技计划项目和 2008 年校级重点课题
　 张发云 : 男 ,1967 年生 ,博士 ,主要从事光伏材料与先进轻合金材料制备技术的模拟及仿真研究 　E2mail :zf yabc @126. com

p rogress of p reparatio n technology of multi2crystalline silico n for solar cells is summarized in t he paper , t he fabrication tion and t he elect ro magnetic co ntinuo us p ulling. In addition , t he p urification technique for p ho sp ho rus and boro n in talline silicon micro st ruct ure are also p resented. Moreover , numerical simulatio n technology of directio nal solidification tail.

is discussed. In t his paper ,t he research stat us ,existed p roblems and po ssible f ut ure develop ment s are reviewed in de2

techniques of cast multicrystalline silicon at p resent are mainly int roduced , such as ingot casting , directional solidifica2 metallurgical grade silicon is explained in details , formatio n and cont rol of grain boundary and dislocation of multicrys2

铸造多晶硅制备技术的研究进展 3
张发云1 ,叶建雄2

高、 投入成本巨大 、 生产流程长 、 工艺控制难和环境污染大等 缺点 。因此 ,探索一种具有耗能低 、 投入成本少 、 工艺操作简 单且环境污染小的多晶硅制备技术已成为各国学者研究的 重点 。而冶金物理法具有成本低 、 技术成熟度高 、 环境污染 小、 工艺相对简单等特点 。特别是近年来通过对铸造工艺的 不断改进 ,对多晶硅材料内部缺陷和杂质的深入研究 , 以及 数值模拟技术的成熟与运用 ,使得铸造多晶硅太阳电池的转 换效率也得到了迅速的提高 ,是最有希望实现太阳能级硅的 大规模生产的关键技术[ 11 - 16 ] 。 本文综合论述了近年来铸造多晶硅定向凝固制备技术

的研究进展 ,着重阐述铸造多晶硅中磷和硼的提纯 、 多晶硅 晶粒组织中晶界和位错的控制以及定向凝固的数值模拟技 术 ,并展望了铸造多晶硅的发展前景 。

1　 铸造多晶硅锭的制备技术

目前 ,铸造多晶硅锭的制备技术主要有 : 浇注法 ( Ingot

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材料导报 : 综述篇 　

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casting) 、 定向凝固法及电磁感应加热连续铸造法 ( EMCP )

里奇曼法 (Bridgman) 等 ,基本原理如图 2 和图 3 所示 。

等[ 17 - 19 ] 。

1. 1 　 浇注法
浇注法[ 20 ] 于 1975 年由 Wacker 公司首创并用来制备多 晶硅材料 ,其工艺过程是将硅料置于预熔坩埚内熔化 , 而后 利用翻转机械将其注入预先准备好的凝固坩埚内进行结晶 , 结晶时始终控制固液界面的温度梯度 ,保证固液界面在同一 平面上 ,最终使所有的硅熔体结晶 ( 如图 1 所示) 。

图1　 浇注法基本原理示意图 Fig. 1 　 Schematic diagram of the f undamental
principle of ingot casting

浇注法工艺成熟 、 设备简单 、 易于操作控制 , 且能实现半 连续化生产 ,其熔化 、 结晶 、 冷却都分别位于不同的地方 , 有 利于生产效率的提高和能耗的降低 。然而 , 由于浇注法所用 的坩埚材料多为石墨 、 石英等 , 并且熔化和结晶使用不同的 坩埚 ,硅锭二次污染较严重 。所以用该法制备的多晶硅杂质 元素含量较高 ,同时受熔炼坩埚及翻转机械的限制 , 炉产量 较小 。 为了降低坩埚对硅锭的污染 ,研究者提出了一种改进方 法 。在坩埚内壁涂上 Si3 N 4 膜层 , 以降低来自坩埚杂质的玷 污 。同时 , Si3 N 4 涂层还能起到一定的润滑脱模作用 , 因为硅 熔体在高温时与石墨发生反应 ,加之硅凝固过程中的体膨胀 作用 ,易造成硅锭与石墨模具的粘连 , 冷却后难以脱模 , 使用 Si3 N 4 涂层后硅熔体和坩埚内壁不粘结 ,这样既可以降低凝固 时产生的大量应力又能多次使用坩埚 , 从而降低了生产成 本 。但最近美国的研究者 Buo nassisi 等[ 21 ] 通过分析比较了 α Si3 N 4 涂层与铸造多晶硅中杂质的种类 、 2 相对浓度 、 含有杂 质颗粒的化学态和杂质分布状况及其形成机理后 , 认为在铸 造多晶体生长时 , Si3 N4 涂层中的金属与非金属杂质可能会 污染铸造多晶硅 ,并提出了相应解决措施 : ( 1) 减少α Si3 N 中 2 杂质含量 ; ( 2) 改善α Si3 N 的结构质量 ,使得在晶体生长时 α 2 2 Si3 N 中的分解物降到最低 ; ( 3 ) 降低坩埚的表面面积与体积 的比率 ( 如增大坩埚尺寸大小) 。

1. 2 　 定向凝固法

定向凝固法通常指的是在同一个坩埚中熔炼 , 利用杂质 元素在固相和液相中的分凝效应达到提纯的目的 , 同时通过 单向热流控制 ,使坩埚中的熔体达到一定温度梯度 , 从而获 得沿生长方向整齐排列的柱状晶组织 。依据控制硅熔体热 流方向的不同 ,定向凝固法主要分为热交换法 ( H EM ) 和布

　　 热交换法的基本原理是在坩埚底板上通以冷却水或气 进行强制冷却 ,从而使熔体自上向下定向散热 ; 而布里奇曼 法则是将坩埚以一定的速度移出热源区域 ,从而建立起定向 凝固的条件 。目前 ,通过布里奇曼法可生产出横截面尺寸大 于 600mm × 600mm 、 重量超过 300kg 的多晶硅锭[ 22 ] , 在实际 生产中 ,大都采用热交换法与布里奇曼法相结合的技术 。 定向凝固法的熔化及凝固过程皆在同一坩埚中 , 避免了 熔体的二次污染 , 液相温度梯度接近常数 , 生长速度可以调 节 ,因此 ,用定向凝固法所得硅锭制备的电池转换效率较高 。 但该制备工艺能耗大 、 产能较小 ,多晶硅生长速度慢 , 且坩埚 只能用 1 次 ,生产成本较高 。另外 , 在定向凝固过程中 , 由于 分凝现象铸造多晶硅锭杂质浓度会随着硅锭高度的变化而 变化 ,杂质的最高浓度分布在最后凝固的硅锭顶部和最先凝 固的锭底部 ( 由于长时间与坩埚低接触而受固态扩散的污 染) 。因而 ,在硅锭的中部少数载流子的寿命和扩散长度是 最高的 ,而在其顶部与底部少数载流子的寿命明显缩短 。因 此 ,实际生产中多晶硅铸锭头尾料需切除 , 留去中间部分 , 降 低了材料的利用率[ 23 ] 。

1. 3 　 电磁感应加热连续铸造法 ( EMCP)
电磁感应加热连续铸造法[ 24 ] 的基本原理是利用电磁感 应加热来熔化硅原料 ,其熔化和凝固过程可以在不同部位进

铸造多晶硅制备技术的研究进展/ 张发云等
行 ,节约了生产时间 。且随下部硅锭一起向下抽拉时 , 上部 硅锭可以同时凝固 ,从而实现过程的连续操作[ 25 ] 。与浇注法 和定向凝固法相比 , 该工艺具有以下优点 : ( 1 ) 在熔炼过程 中 ,由于不使用坩埚 , 避免了硅料和坩埚的接触污染以及坩 埚损耗 ; ( 2) 提高了生产率 ,可以实现连续操作 ; ( 3 ) 由于电磁 感应加热及连续铸造 , 硅锭性能稳定 , 避免了常规浇注过程 中因杂质分凝导致的硅锭质量分布不均匀 、 需进行切除头尾 料的现象 ,有利于提高材料的利用率 。EMCP 法的不足之处 在于 : ( 1) 生长的多晶硅中颗粒尺寸较小 ; ( 2 ) 由于其凝固速 率较快以及固液界面处不平而易产生较高的热应力 , 使得其 位错密度相对较高 ,从而造成该工艺生产的多晶硅材料转换 效率也相对较低 。Boudaden 等[ 26 ] 比较了快速热处理对电磁 感应加热连续铸造法与定向凝固法制备多晶硅的影响 。结 果表明 ,经快速热处理工艺后 ,与定向凝固法相比 , EMCP 法 制备的多晶硅材料中少数载流子的寿命明显延长 。

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等组织缺陷) ,这些缺陷也是影响太阳电池转换效率的重要 因素 。

2. 2. 1 　 晶界
对于铸造多晶硅 , 晶粒尺寸越大越好 , 这样可以减少晶 界的表面积 ,并且最好使晶界方向与硅晶片表面相互垂直 , 这样可以明显降低晶界对多晶硅太阳电池转换效率的影响 。 因此 ,通过采用定向凝固技术可以获得沿生长方向整齐排列 的粗大柱状晶组织 , 这些粗大的柱状晶尺寸减少了晶界数 量 ,也有利于提高太阳电池转换效率 。武冠男等[ 22 ] 研究认 为 ,多晶硅锭晶粒形状和尺寸主要取决于定向凝固工艺 , 即 晶体生长过程中的温度分布 、 凝固速度 、 固2液界面形状等因 素 ,其中凝固速率的影响最大 ,是控制凝固组织的主要参数 。

2. 2. 2 　 位错
位错是铸造多晶硅中一种重要的微观结构缺陷 。在晶 体生长过程中由于温度分布不均匀 , 导致热应力的产生 , 从 而在晶粒中形成大量的位错 ; 另外 , 生成的各种沉淀 , 由于其 晶格尺寸的不匹配 , 也会导致位错的产生 , 位错或位错团可 以大幅度地缩短少数载流子的扩散长度 ,这是因为位错本身 的悬挂键具有很强的电活性 ,可以直接作为光生载流子的复 合中心[ 29 ] ,位错密度越大 ,非本征吸杂的效果就越差 。因此 , 无论是为了提高电池转换效率 , 还是为了有效吸杂 , 都必须 最大限度地降低硅晶体中的位错密度 。

2　 铸造多晶硅的杂质 、 缺陷及工艺改性
2. 1 　 铸造多晶硅的杂质
铸造多晶硅中的杂质去除[ 22 ] 主要是利用合金元素在定 向凝固过程中的分凝效应 ,即不同杂质元素在固相和液相中 具有不同的溶解度 , 使得其偏聚到最后凝固的液相中 , 从而 达到提纯的目的 。对于分凝系数 k0 = Cs / Cl 小的杂质和浅能 级杂质 ,该方法对前者的去除效果好 ,如表 1 所示 。除 P 和 B 杂质外 ,其它杂质元素的平衡分凝系数远远小于 1 , 因此 , 在 硅熔体结晶过程中 ,平衡分凝系数远远小于 1 的杂质不断从 固2液界面偏析到硅熔体中 , 形成杂质向末端富集 , 待硅熔体 全部结晶完毕 ,采用机械切除杂质浓度高的部分 , 从而完成 平衡分凝系数远远小于 1 的杂质的去除 ; 但对于平衡分凝系 数较大的 P 和 B ,定向凝固技术难以使这 2 种杂质元素很好 地偏聚到硅熔体中 ,P 和 B 杂质元素的去除也是太阳能级多 晶硅定向凝固的难点 。Miki 等[ 27 ] 从热力学角度研究了从硅 中除去 P 的可能性 ,认为在温度为 1823 K 时 P 以单原子和双 原子形式蒸发 ; 当硅中 P 的含量低于 5 × - 5 时 ,单原子 P 蒸 10 气在气相中占主导地位 。D. Morvan 等[ 28 ] 利用感应氩等离 子体并加入氧气作为反应气体生成 B 的挥发性产物 ,从而达 到除 B 的目的 。 表1　 硅熔体结晶过程中杂质平衡分凝系数
Table 1 　Equilibrium segregatio n coefficient s of imp urities in crystallization of silicon P
k0 k0

2. 3 　 多晶硅中的工艺改性
目前 ,为了提高由铸造多晶硅材料制成的太阳电池的转 换效率 ,除了采用工艺合理的定向凝固技术除杂外 , 钝化工 艺是进一步改善铸造多晶硅电池转换效率的关键因素 。另 外 ,寻找适合铸造多晶硅表面织构化的工艺也是当今低成本 制备高效率电池的重要方法 。

2. 3. 1 　 钝化
在高效太阳电池上常采用钝化技术来提高太阳电池的 效率 ,近年来该技术在光伏级的晶体硅材料上的使用也产生 了明显的效果 。特别是铸造多晶硅中位错 、 晶界等扩展缺陷 存在的悬挂键和金属杂质是少数载流子的复合中心 , 采用钝 化手段来中和这些复合中心也就成为提高材料性能的另一 种有效途径[ 20 ] 。 目前通常采用 2 种钝化方式 : 氢钝化和氧化 钝化 。氢的主要作用为钝化晶界 、 位错和电活性杂质的电学 性能 。氢钝化的效果与硅中的氢外扩散和在缺陷处的沉积 相关 。另外 ,氢还可以钝化晶体硅的表面 , 氢原子与悬挂键 结合 , 可以消除表面态 , 改善材料性能[ 25 ] 。周春兰等[ 30 ] 研究 了等离子体增强化学气相沉积 ( PECVD) 的 SiN x ∶H 以及热 氧化 SiO2 的双层表面钝化 。研究结果表明 ,这 2 种方法对 P 型晶体硅基片以及 n + 发射极都具有较好的钝化效果 , 且经 过短时的高温氧化工艺之后 ,还能保持晶体硅材料较高的体 寿命值 ( 大于 20μ ) ,从而获得较高的转换效率 。 s

B 0. 9 Mn
- 4

C 0. 07 Ti 2× 10
- 6

Al 0. 002 In 4× 10
- 4

Ga 0. 008 Ni 3× -5 10

Fe 8× 10
- 6

0. 35 Cu 5× 10

10

- 5

　　 总之根据晶体生长理论和杂质分凝原理 ,如何确定和动 态调整结晶速度 、 如何控制结晶过程中固2液界面形状 , 是应 用定向凝固原理提纯冶金硅 、 取得较高成品率的关键因素 。

2. 3. 2 　 表面织构
为了提高铸造多晶硅对光的吸收率 , 常常采用以下几种 措施 : ( 1) 降低表面反射 ; ( 2 ) 改变光在电池体内部的路径 ; ( 3) 采用背光反射 。对于单晶硅来说 , 采用异向性化学腐蚀 即可以在其 (100) 面得到理想的绒面结构 ; 而多晶硅由于存

2. 2 　 铸造多晶硅中的缺陷
铸造多晶硅中具有高密度的缺陷 ( 如晶界和大量的位错

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材料导报 : 综述篇 　

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在多种不同的晶向 , 采用上述方法无法得到均匀的绒面 , 也 不能有效降低多晶硅的反射率 。因此 ,多晶硅表面的绒面制 备技术一直是当前国内外的一个研究热点 。目前 , 多晶硅绒 面技术主要有机械刻槽 、 激光刻槽 、 反应离子腐蚀和各向同 [ 31 ] [ 32 ] 性酸腐蚀 。赵汝强等 利用各向同性酸腐蚀法制备了多 晶硅的绒面 。研究表明 , 随着反应时间的延长 , 表面形貌从 微裂纹状变为气泡状 ,反射率先降后升 ; 通过优化各种参数 , 获得了与太阳电池后续工艺相适应的多晶硅绒面 。

4　 结语
太阳能光伏技术在解决能源短缺 、 减少环境污染 、 提供 清洁可再生高效能源方面发挥着越来越重要的作用 。目前 , 多晶硅为太阳电池最主要的材料 , 低成本 、 低耗能和少污染 化将是今后多晶硅制备技术发展的主要方向 。因此 , 太阳电 池多晶硅铸造技术必将得到人们的广泛关注 , 也是最有希望 实现太阳能级硅大规模生产的关键技术 。但是该技术在提 高转换效率 ,控制硅锭晶粒形状 、 尺寸 、 内部组织缺陷和杂质 分布均匀性等方面还有许多研究工作要做 。然而 , 随着计算 机技术的飞速发展 、 工业信息化的推进 , 运用数值模拟技术 对多晶硅铸造技术中的定向凝固工艺参数进行优化 , 减少硅 锭中的组织缺陷 , 提高铸锭质量 , 尽快形成太阳能级硅的低 成本 、 低能耗 、 大规模的工业化生产技术 , 从而实现太阳电池 的大规模应用 ,为光伏领域开拓了一个崭新的发展方向 。

3　 数值模拟
随着计算机数值模拟技术的不断改进 , 计算机模拟技术 作为产品设计 、 、 生产 加工等主要的辅助手段 , 其应用范围不 断扩大 ,已开始应用于太阳能光伏材料的制备与加工 。特别 是在铸造多晶硅领域 , 由于制备铸造多晶硅的实验费用非常 昂贵 ,且研制周期较长 , 会造成人力物力的浪费 ,所以计算机 对提纯多晶硅过程的模拟将成为一个非常有价值的工具 。 采用数值模拟技术 , 根据不同工艺方案对铸造多晶硅定向凝 固过程进行数值模拟 , 分析其凝固过程 , 确定最佳的工艺方 案 , 不但可以节省人力物力 ,而且还可以缩短研制周期 ,提高 多晶硅质量 。 与单晶硅相比 , 多晶硅存在晶粒间界和晶粒的不同取 向 ,晶粒间界中的大量缺陷在硅的禁带中形成的界面态是光 生载流子的复合中心 ,影响多晶硅太阳电池特性和效率 。控 制晶体凝固过程中的晶粒形状和尺寸是降低界面态密度进 而提高多晶硅太阳电池性能的重要手段之一[ 33 ] 。而多晶硅 锭晶粒形状和尺寸的控制在很大程度上取决于硅锭制备工 艺过程 ,即晶体生长过程中的温度分布 、 凝固速度和固2液界 面形状 。计算机模拟定向凝固时的主要困难是精确地获得 材料参数 ,如杂质有效沉淀密度 、 平均沉淀位置半径 、 分凝系 数、 杂质有效扩散系数等 。因此 , 如何确定这些材料参数的 模型将是未来定量研究定向凝固技术的重要任务 。刘秋娣 等[ 34 ] 采用数值模拟方法研究了几何参数及热量变化对多晶 硅锭凝固过程 、 固2液界面形状和温度梯度的影响 。研究结果 表明 ,随固化量的增加 , 温度梯度先快速下降 , 之后趋于常 量 。在冷源半径保持相对较小值的条件下 , 界面曲率出现最 大值 ; 冷源半径如果相对较大 , 界面曲率一直呈上升趋势 。 增大石墨托底的厚度和坩埚的厚度使界面曲率下降 , 倘若增 大石墨托侧壁的厚度则界面曲率增大 。因此采用底部较厚 的石墨托有利于获得较小的界面曲率 。Steinbach 等[ 35 ] 利用 计算机模拟技术研究了太阳能级铸造多晶硅的凝固过程和 多晶硅在结晶过程中的温度场分布 、 不同杂质浓度下凝固速 度的计算与晶粒的生长预测 , 模拟结果与实验验证较吻合 , 具有较高的理论指导意义 。 总之 ,在采用定向凝固技术制备多晶硅时 , 运用计算机 模拟技术针对其热力学和动力学过程进行仿真模拟 , 可以进 一步深入研究铸造多晶硅凝固过程 ,为改善铸造过程中热环 境、 减少硅锭中的应力及晶粒生长时形成理想的柱状晶粒提 供有力保障 ,也为太阳电池材料的结构2性能2制备一体化设 计开辟新的研究途径 。

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《材料导报》 研究简报征稿

一　 投稿要求

( 1) 研究简报是学术论文 、 科技报道的一种新形式 ,是对课题研究成果的快速报道 ,具有原创性和较强的学术性 、 创新性 。 ( 2) 报道内容应为研究课题的最新阶段性或部分科研新成果或进展 。 ( 3) 文稿应论点明确 、 论据可靠 、 数据准确 、 逻辑严谨 、 文字通顺 。 ( 4) 文稿格式与研究论文相同 ,字数一般不超过 6000 字 。 (5) 文稿必须经过导师和课题组的严格讨论和审查 ,保证文稿的质量和原创性 ,投稿作者主要针对博士 、 教授及研究员等 。

二　 投稿及刊发

34 Steinbach I , Apel M , Rettelbach T , et al. Numerical simu2 latio ns for silicon crystallizatio n p rocesses : Examples f ro m ingot and ribbo n casting [ J ] . Solar Energy Mater Solar

p rocesses , technology t ransfer issues[J ] . Solar Energy Ma2

构化工艺的研究 [ C ] ∥第十届中国太阳能光伏会议论文集 . 杭州 : 浙江大学出版社 ,2008 :58

模拟 [J ] . 有色金属 ,2003 ,55 ( 1) :15

( 责任编辑 　 曾文婷)

《材料导报》 编辑部



  本文关键词：铸造多晶硅制备技术的研究进展，由笔耕文化传播整理发布。