LA-ICP-MS测定纯钛和纯钨中痕量杂质方法研究

发布时间：2017-03-22 03:16

  本文关键词：LA-ICP-MS测定纯钛和纯钨中痕量杂质方法研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：钛和钨是重要的金属材料,广泛应用于医疗、电子、航空航天、军事等领域中。现代科学技术的飞速发展对钛和钨金属材料的需求越来越大,对其纯度的要求也越来越高。高纯金属中的痕量杂质元素会影响到材料的各项性能和应用,这就对纯钛和纯钨的分析检测技术提出了更高要求。激光剥蚀进样技术与电感耦合等离子体质谱联用,可以直接分析固体样品,省去了传统湿法进样过程、避免了可能引起的沾污,是一项高效、快速、精密的分析技术,被公认是最佳的高纯金属痕量元素检测方法之一。本论文采用了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钛样品中的痕量元素。实验中优化了仪器工作条件:激光能量为85%,激光脉冲频率为20Hz,激光剥蚀孔径为150μm,测定纯钛时的激光扫描速率为40μm/s,纯钨为60μm/s,测定纯钛的氦气流量为650m L/min,纯钨为700m L/min。通过采集激光未剥蚀时的载气空白信号值计算出的各元素的检出限可以达到10-8~10-9量级,满足纯钛的样品的分析测试需求。钛样品中各元素的含量值为0.10μg/g~13μg/g,相对标准偏差为8.2%~56%。杂质元素总含量为61μg/g,采用差减法求出纯钛样品的纯度为99.994%;钨样品中各元素的含量值为0.071μg/g~12μg/g,相对标准偏差为6.9%~63%。杂质元素总含量为41μg/g,采用差减法求出纯钨样品的纯度为99.996%。论文中采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纯钛和纯钨样品中痕量元素含量以验证LA-ICP-MS法的准确度。根据加标回收实验选出各元素的最优内标。经测定,纯钛中的各元素检出限为0.016μg/g~2.3μg/g,含量值为1.1μg/g~16μg/g,相对标准偏差为6.5%~24%;纯钨中的各元素检出限为0.012μg/g~1.4μg/g,含量值为0.64μg/g~11μg/g,相对标准偏差为3.4%~15%。除Ni外,纯钛和纯钨中各杂质元素的加标回收率均在91%~111%。证明ICP-MS法测定结果的准确度良好。同时,本文采用GD-MS法测定纯钛样品,优化了仪器参数条件。最终确定仪器放电电流为45 mA,放电电压为660 V,放电气体流量为440mL/min。测定出纯钛中痕量元素含量在0.048μg/g~14μg/g,相对标准偏差为8.0%~58%。测定出纯钨中痕量元素含量在0.011μg/g~9.1μg/g,相对标准偏差为4.0%~65%。将LA-ICP-MS法与ICP-MS法测定纯钛和纯钨结果进行准确度一致性检验。除Ni外,各杂质元素的t值均小于0.05显著性水平下的临界值2.23。验证LA-ICP-MS法测定纯钛和纯钨样品的可靠性。将LA-ICP-MS法、GD-MS法和ICP-MS的检出能力和稳定性等各项分析性能进行对比。结果表明,LA-ICP-MS和GD-MS法的检出限比ICP-MS法低,精密度比ICP-MS法高。最终论述了LA-ICP-MS法检出限低、灵敏度高、分析速度快和实时、微区分析的优越性。
【关键词】：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 纯钛 纯钨 痕量元素
【学位授予单位】：北京有色金属研究总院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG115.3
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 1 文献综述12-23
• 1.1 引言12
• 1.2 几种重要高纯金属杂质分析技术12-14
• 1.2.1 原子吸收光谱法12-13
• 1.2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法13
• 1.2.3 电感耦合等离子体质谱法13
• 1.2.4 火花源质谱法与二次离子质谱法13-14
• 1.2.5 辉光放电质谱法14
• 1.2.6 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法14
• 1.3 LA-ICP-MS概述14-21
• 1.3.1 ICP-MS原理15-16
• 1.3.2 激光剥蚀技术原理16-17
• 1.3.3 LA-ICP-MS联用技术优势17-18
• 1.3.4 分馏效应18-21
• 1.3.5 优化仪器参数21
• 1.4 研究现状21-23
• 1.4.1 纯钛的分析测试研究现状21
• 1.4.2 纯钨的分析测试研究现状21-23
• 2 仪器与试剂23-25
• 2.1 仪器设备23
• 2.2 样品与试剂23-25
• 2.2.1 样品23
• 2.2.2 主要试剂23
• 2.2.3 标准溶液23-25
• 3 LA-ICP-MS法测定纯钛和纯钨中痕量杂质元素25-43
• 3.1 待测元素同位素选择25-26
• 3.2 激光剥蚀参数优化26-37
• 3.2.1 纯钛激光参数优化26-32
• 3.2.2 纯钨激光参数优化32-37
• 3.3 LA-ICP-MS法检出限37-39
• 3.4 LA-ICP-MS测定结果39-42
• 3.4.1 纯钛LA-ICP-MS法测定结果39-40
• 3.4.2 纯钨LA-ICP-MS法测定结果40-42
• 3.5 LA-ICP-MS法测定小结42-43
• 4 ICP-MS测定纯钛和纯钨中痕量杂质元素43-60
• 4.1 ICP-MS实验方法43-44
• 4.1.1 纯钛的ICP-MS实验步骤43-44
• 4.1.2 纯钨的ICP-MS实验步骤44
• 4.2 ICP-MS工作参数优化44-45
• 4.3 ICP-MS同位素选择45-47
• 4.4 ICP-MS测定结果47-59
• 4.4.1 纯钛ICP-MS法测定结果47-53
• 4.4.2 纯钨ICP-MS法测定结果53-59
• 4.5 ICP-MS测定小结59-60
• 5 GD-MS法测定纯钛和纯钨中痕量杂质元素60-68
• 5.1 纯钛GD-MS工作参数优化60-62
• 5.1.1 放电电流60
• 5.1.2 放电气体流量60-62
• 5.2 分析元素同位素和仪器分辨率的选择62-63
• 5.3 GD-MS测定结果63-67
• 5.3.1 纯钛GD-MS法测定结果63-65
• 5.3.2 纯钨GD-MS法测定结果65-67
• 5.4 GD-MS测定小结67-68
• 6 结果与讨论68-78
• 6.1 LA-ICP-MS法测定结果准确度检验68-73
• 6.1.1 纯钛测定结果的准确度检验69-71
• 6.1.2 纯钨测定结果的准确度检验71-73
• 6.2 三种方法精密度对比73-74
• 6.3 三种方法检出限对比74-77
• 6.4 小结77-78
• 结论78-80
• 参考文献80-84
• 攻读硕士学位期间取得的学术成果84-85
• 致谢85

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