基体分离-ICP-MS测定锆合金等三种材料中痕量杂质元素的方法研究
发布时间：2021-10-23 20:34
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种可进行多元素同时分析的无机质谱技术,已普遍应用于冶金分析领域。ICP-MS具有图谱简单、灵敏度高等优点,但也不可避免地存在质谱干扰问题,需要采用其它辅助手段予以解决。ICP-MS测定锆合金等材料中Cd含量时其所有同位素均受到基体元素和共存元素的多原子离子或同质异位素干扰,需要设法消除。本文研究并建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定锆合金、镍基高温合金和高纯钼中Cd等多种痕量杂质元素含量的方法。采用离子交换法有效消除了ICP-MS测定锆合金中痕量Cd元素时Zr基体的干扰,同时通过同步分离富集降低了 Mg等另外5种元素的检出限;主要研究了 Cd元素与Zr基体的分离条件,包括上柱酸度、淋洗酸度、洗脱酸度、进样浓度和流速,同时考察了其它杂质元素在经优化实验获得的分离条件下的行为;方法的分离周期控制在15 min左右,具有较快的分析速度;B等其它5种元素不经分离直接用内标法测定。建立的方法中全部元素的检出限为0.0058～0.21μg/g,回收率在85%～110%之间,RSD值小于5%。对于ICP-MS测定镍基高温合金中Cd等元素时存在的质谱干...
【文章来源】：北京有色金属研究总院北京市
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．１?１００?ｐｇ／ｍＬ含Ｚｒ的标准溶液在仪器推荐的四条谱线处的发射峰谱图??
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【参考文献】：
期刊论文
[1]萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量镉[J]. 杨国武,侯艳霞,刘庆斌,李小佳. 冶金分析. 2019(04)
[2]多接收电感耦合等离子体质谱在单个铀颗粒物分析中的应用研究[J]. 汪伟,方随,徐江,李志明,袁祥龙,沈小攀,翟利华,邓虎,林剑锋,柯昌凤. 分析化学. 2018(08)
[3]电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯钼中痕量镉[J]. 刘元元,胡净宇. 冶金分析. 2018(05)
[4]ICP-MS法核级海绵锆中痕量杂质含量的测定[J]. 王金磊,罗琳,李波,孙宝莲. 河南化工. 2017(07)
[5]电感耦合等离子体质谱法测定固体沥青中的稀土元素[J]. 马亮帮,腾格尔,卢龙飞,陶成,王杰,葛颖. 分析科学学报. 2017(01)
[6]电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中硼含量[J]. 刘巍,张桢. 分析仪器. 2017(01)
[7]电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中10种元素[J]. 张桢,刘巍,郭颖. 理化检验(化学分册). 2016(10)
[8]电感耦合等离子体质谱法测定锆及锆合金中镉含量的质谱干扰分析[J]. 罗策,雷小燕,黄永红,李剑. 分析科学学报. 2016(04)
[9]电感耦合等离子体质谱技术进展及其在冶金分析中的应用[J]. 靳兰兰,王秀季,李会来,刘文霞,胡圣虹. 冶金分析. 2016(07)
[10]第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲[J]. 刘正,王海舟,李小佳,贾云海. 冶金分析. 2016(05)
硕士论文
[1]锆中杂质含量的测定方法研究[D]. 徐桔红.北京有色金属研究总院 2015
本文编号：3453873
【文章来源】：北京有色金属研究总院北京市
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【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．１?１００?ｐｇ／ｍＬ含Ｚｒ的标准溶液在仪器推荐的四条谱线处的发射峰谱图??
?２锆合金中Ｃｄ等杂质元素含量的测定???ｌｎｔ．（ｃ／ｓ）?Ｚｒ?３４３．８２３?｜｜ｎｔ?（ｒ７ｓ）?Ｚｒ?３４９．６１９??１８０００００．０?｜?Ａ?３００００００?０??ｉ?ｉ??３４３．７７０?３４３．８８１?３４９．５６２?３４９．６７８???波长（ｎｍ）?波长（ｎｍ）???图２．１?１００?ｐｇ／ｍＬ含Ｚｒ的标准溶液在仪器推荐的四条谱线处的发射峰谱图??由图２．１可以看出，四条谱线的强度都比较大，背景信号强度均较低，最终选择??峰形更为尖锐，波长偏移小的３４３．８２３?ｎｍ作为测定波长，得到的校正曲线如图２．２??所示，曲线方程为ｙ＝１４６５７．６ｘ＋３６８２．７，相关系数为０．９９９９８６。??强度??Ｚｒ?３４３．８２３???１７０００００．０?，??０．０，＾??０．００００?１２１．００００??浓度（ｍｇ／Ｌ＞??图２．２含Ｚｒ的标准溶液在３４３．８２３?ｎｍ处的校正曲线??（２）?ＩＣＰ－ＭＳ工作曲线的绘制??将各元素标准贮存溶液稀释后得到１?Ｈｇ／ｍＬ的标准储备液，分别移取０，?５０，?１００，??１５０，?２００叫１?ｐｇ／ｍＬ上述标准溶液于容量瓶中，加入１００叫１?ｐｇ／ｍＬ的内标溶液，??定容至１０ｍＬ，得到浓度为０，５，?１０，１５，?２０ｎｇ／ｍＬ的标准溶液。待测元素Ｃｄ的工??作曲线见图２．３。??１１３?Ｃｄ?［?Ｖｏ?Ｇａｓ?］?ＩＳＴＤ?：１３３?Ｃｓ?［?￥〇—??ｘｌＯ?－１」ｙ?＝?０．００８４?＊?ｘ?＋?６．２４９ＳＥ－００＾＾＾??＂Ｒ?＝?０．?９９９２??Ｅ?，检珈眼＝??１＂?ＢＥＣ?＝?ｏ．ｏｐ
?２锆合金中Ｃｄ等杂质元素含量的测定???ｌｎｔ．（ｃ／ｓ）?Ｚｒ?３４３．８２３?｜｜ｎｔ?（ｒ７ｓ）?Ｚｒ?３４９．６１９??１８０００００．０?｜?Ａ?３００００００?０??ｉ?ｉ??３４３．７７０?３４３．８８１?３４９．５６２?３４９．６７８???波长（ｎｍ）?波长（ｎｍ）???图２．１?１００?ｐｇ／ｍＬ含Ｚｒ的标准溶液在仪器推荐的四条谱线处的发射峰谱图??由图２．１可以看出，四条谱线的强度都比较大，背景信号强度均较低，最终选择??峰形更为尖锐，波长偏移小的３４３．８２３?ｎｍ作为测定波长，得到的校正曲线如图２．２??所示，曲线方程为ｙ＝１４６５７．６ｘ＋３６８２．７，相关系数为０．９９９９８６。??强度??Ｚｒ?３４３．８２３???１７０００００．０?，??０．０，＾??０．００００?１２１．００００??浓度（ｍｇ／Ｌ＞??图２．２含Ｚｒ的标准溶液在３４３．８２３?ｎｍ处的校正曲线??（２）?ＩＣＰ－ＭＳ工作曲线的绘制??将各元素标准贮存溶液稀释后得到１?Ｈｇ／ｍＬ的标准储备液，分别移取０，?５０，?１００，??１５０，?２００叫１?ｐｇ／ｍＬ上述标准溶液于容量瓶中，加入１００叫１?ｐｇ／ｍＬ的内标溶液，??定容至１０ｍＬ，得到浓度为０，５，?１０，１５，?２０ｎｇ／ｍＬ的标准溶液。待测元素Ｃｄ的工??作曲线见图２．３。??１１３?Ｃｄ?［?Ｖｏ?Ｇａｓ?］?ＩＳＴＤ?：１３３?Ｃｓ?［?￥〇—??ｘｌＯ?－１」ｙ?＝?０．００８４?＊?ｘ?＋?６．２４９ＳＥ－００＾＾＾??＂Ｒ?＝?０．?９９９２??Ｅ?，检珈眼＝??１＂?ＢＥＣ?＝?ｏ．ｏｐ
【参考文献】：
期刊论文
[1]萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量镉[J]. 杨国武,侯艳霞,刘庆斌,李小佳. 冶金分析. 2019(04)
[2]多接收电感耦合等离子体质谱在单个铀颗粒物分析中的应用研究[J]. 汪伟,方随,徐江,李志明,袁祥龙,沈小攀,翟利华,邓虎,林剑锋,柯昌凤. 分析化学. 2018(08)
[3]电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯钼中痕量镉[J]. 刘元元,胡净宇. 冶金分析. 2018(05)
[4]ICP-MS法核级海绵锆中痕量杂质含量的测定[J]. 王金磊,罗琳,李波,孙宝莲. 河南化工. 2017(07)
[5]电感耦合等离子体质谱法测定固体沥青中的稀土元素[J]. 马亮帮,腾格尔,卢龙飞,陶成,王杰,葛颖. 分析科学学报. 2017(01)
[6]电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中硼含量[J]. 刘巍,张桢. 分析仪器. 2017(01)
[7]电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中10种元素[J]. 张桢,刘巍,郭颖. 理化检验(化学分册). 2016(10)
[8]电感耦合等离子体质谱法测定锆及锆合金中镉含量的质谱干扰分析[J]. 罗策,雷小燕,黄永红,李剑. 分析科学学报. 2016(04)
[9]电感耦合等离子体质谱技术进展及其在冶金分析中的应用[J]. 靳兰兰,王秀季,李会来,刘文霞,胡圣虹. 冶金分析. 2016(07)
[10]第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲[J]. 刘正,王海舟,李小佳,贾云海. 冶金分析. 2016(05)
硕士论文
[1]锆中杂质含量的测定方法研究[D]. 徐桔红.北京有色金属研究总院 2015
本文编号：3453873
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