磁控溅射沉积TiB 2 /DLC纳米多层膜的结构及其机械性能研究
发布时间：2022-01-15 10:39
采用非平衡磁控溅射系统在P（100）硅片和304不锈钢基底上制备TiB2/DLC纳米多层膜。利用FESEM、TEM、XRD和AFM观察多层膜的微观结构和表面形貌;利用纳米压痕仪、维氏硬度计和CSM球-盘摩擦磨损试验机考察TiB2靶电流对多层膜的机械性能和摩擦学性能的影响。结果表明:TiB2/DLC多层膜具有良好的多层调制结构,多层膜沿TiB2（101）晶向择优生长;多层膜的表面粗糙度随着TiB2靶电流增加而增加;多层膜中的大量异质界面能显著提高薄膜的硬度及韧性,而且当TiB2靶电流为2.0 A时,多层膜的硬度约为单层DLC薄膜的两倍;多层膜中具有硬质TiB2层和软质DLC层的交替结构,在摩擦过程中,硬层TiB2起到良好的承载作用,软层DLC起到良好的润滑作用,使多层膜具有比单层DLC薄膜更低的摩擦因数。
【文章来源】：润滑与密封. 2017,42(12)北大核心CSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
TiB2/DLC多层膜(T11样品)硅表面的FESEM断面
25℃，相对湿度为27%～33%;摩擦对偶采用直径6mm的GCr15钢球，法向载荷5N，频率5Hz，滑动振幅5mm，滑动转数20000r。摩擦实验后采用光学显微镜分析对偶球磨斑形貌。2结果与讨论2.1纳米多层膜微观结构和表面形貌图1为TiB2靶电流为1.1A时TiB2/DLC多层膜T11试样的断面形貌图。可以看出，Cr过渡层(颜色较亮的层)与基体结合良好，没有细小裂纹和空隙，薄膜表现为致密的柱状结构，而且表面较为平整。制备的5种TiB2/DLC多层膜Ｒ08—Ｒ20的表面形貌如图2所示，薄膜表面原子呈不规则形状生长且较为致密，所有多层膜表面均没有大的凸起和缺陷。制备的5种多层膜Ｒ08—Ｒ20的表面粗糙度分别为2.42、2.52、2.62、3.72、3.81nm，可见多层膜的表面粗糙度随着TiB2靶电流增加而增加，这可能是因为随着TiB2溅射功率增大，到达薄膜表面的离子能量逐渐增大，在这种高能离子轰击下，薄膜表层产生一定的缺陷，TiB2在这些缺陷处迅速成核生长，这些在缺陷处生长的原子连接到一起成岛状生长，从而表面粗糙度增加。表面粗糙度与材料的摩擦磨损有着很大的关系，通常情况下，粗糙的表面在摩擦过程中，将会在滑动表面间产生机械咬合，微凸体相互嵌入，导致高摩擦及严重磨损。因此，TiB2靶电流增大会导致多层膜的表面粗糙度增大，其摩擦磨损可能会越来越严重。图1TiB2/DLC多层膜(T11样品)硅表面的FESEM断面形貌图Fig1Thecross-sectionFESEMmorphologyofTiB2/DLCmultilayerfilm(T11sample)图2TiB2/DLC多层膜的表面原子力形貌图Fig2AFMimagesofthesurfaceofTiB2/DLCmultilayerfilms58润滑与密封第42卷
境隽酥票傅?种TiB2/DLC多层膜的XＲD图谱，结果只在2θ=44°处出现衍射峰，这与hcp-TiB2的(101)晶面衍射角相对应［26］，说明多层膜中的TiB2沿(101)方向择优生长。而在同样沉积参数下制备的单层TiB2薄膜是沿(001)方向择优生长，同时伴随有(101)和(002)衍射峰，这说明溅射TiB2薄膜是多晶六方结构。而对于TiB2/DLC多层膜，从图中看到(101)衍射峰随着TiB2靶电流增大越来越宽泛，而且强度越来越小，说明TiB2趋向于纳米晶或者非晶状态，这可能是TiB2晶粒生长被界面打断的原因。图3TiB2/DLC多层膜的XＲD谱图Fig3XＲDimageofTiB2/DLCmultilayerfilms图4(a)是TiB2靶电流为0.8A时多层膜T08试样断面透射电镜图，可见，自薄膜在硅基底上方有3个区域:Cr过渡层、梯度过渡层以及TiB2/DLC多层膜。从图4(a)中可看到，薄膜呈明显的柱状结构生长，梯度过渡层和TiB2/DLC多层膜是纳米多层结构，且柱状结构生长比较明显，在文中的沉积条件下，基底装夹在单轴转架上，转架以1.1r/min匀速旋转，从而使基底轮流经过二硼化钛靶和石墨靶溅射区，导致了富二硼化钛层和富碳层的交替生长。图4(c)是过渡层区域的选区电子衍射花样图，衍射图中显示清晰的衍射环，Cr过镀层表现为细小的多晶结构。而图4(d)是TiB2/DLC纳米多层膜区域的衍射花样图，该图表现为弥散的衍射环，说明多层膜区域是非晶态结构，这与XＲD结果比较吻合。图4(b)是多层膜区域的高分辨透射图，可以看出，富碳层与富二硼化钛层界面模糊且不连续，C和TiB2在界面处可能发生扩散，界面呈振荡的曲线，这种结果与文献报道的相类似［27］。文献报道TiB2/C多层膜，在TiB2层厚度和C层厚度均在10nm以内时，在界面形
【参考文献】：
期刊论文
[1]Cr/Cr2O3多层薄膜的制备、力学及摩擦学性能研究[J]. 王飞飞,何乃如,吉利,李红轩,冶银平,周惠娣,付英英,陈建敏. 摩擦学学报. 2016(02)
[2]Al/TiN软硬交替多层膜的制备及摩擦磨损性能研究[J]. 范晓彦,李镇江,孟阿兰,李春,吴志国,闫鹏勋. 润滑与密封. 2015(06)
[3]nc-TiC/a-C纳米复合多层薄膜的制备及其摩擦学性能的研究[J]. 彭燚,张玉娟,翟玉浩,杨坤鹏,张晟卯,张平余,王超峰. 摩擦学学报. 2015(02)
[4]电弧离子镀Cr/CrN多层膜的微结构与压痕韧性（英文）[J]. 宋贵宏,娄茁,李锋,陈立佳,贺春林. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2015(03)
[5]多尺度强韧化碳基润滑薄膜的研究进展[J]. 蒲吉斌,王立平,薛群基. 中国表面工程. 2014(06)
[6]Al/AlN多层膜的摩擦磨损性能研究[J]. 张广安,吴志国,王明旭,范晓彦,王君,闫鹏勋. 摩擦学学报. 2007(03)
[7]磁过滤真空弧源沉积技术制备C/C多层类金刚石膜及其摩擦磨损性能研究[J]. 沟引宁,孙鸿,黄楠,张文英,冷永祥. 摩擦学学报. 2006(02)
[8]Recent Advances in Hard, Tough, and Low Friction Nanocomposite Coatings[J]. A. A. Voevodin,J. S. Zabinski,C. Muratore. Tsinghua Science and Technology. 2005(06)
本文编号：3590470
【文章来源】：润滑与密封. 2017,42(12)北大核心CSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
TiB2/DLC多层膜(T11样品)硅表面的FESEM断面
25℃，相对湿度为27%～33%;摩擦对偶采用直径6mm的GCr15钢球，法向载荷5N，频率5Hz，滑动振幅5mm，滑动转数20000r。摩擦实验后采用光学显微镜分析对偶球磨斑形貌。2结果与讨论2.1纳米多层膜微观结构和表面形貌图1为TiB2靶电流为1.1A时TiB2/DLC多层膜T11试样的断面形貌图。可以看出，Cr过渡层(颜色较亮的层)与基体结合良好，没有细小裂纹和空隙，薄膜表现为致密的柱状结构，而且表面较为平整。制备的5种TiB2/DLC多层膜Ｒ08—Ｒ20的表面形貌如图2所示，薄膜表面原子呈不规则形状生长且较为致密，所有多层膜表面均没有大的凸起和缺陷。制备的5种多层膜Ｒ08—Ｒ20的表面粗糙度分别为2.42、2.52、2.62、3.72、3.81nm，可见多层膜的表面粗糙度随着TiB2靶电流增加而增加，这可能是因为随着TiB2溅射功率增大，到达薄膜表面的离子能量逐渐增大，在这种高能离子轰击下，薄膜表层产生一定的缺陷，TiB2在这些缺陷处迅速成核生长，这些在缺陷处生长的原子连接到一起成岛状生长，从而表面粗糙度增加。表面粗糙度与材料的摩擦磨损有着很大的关系，通常情况下，粗糙的表面在摩擦过程中，将会在滑动表面间产生机械咬合，微凸体相互嵌入，导致高摩擦及严重磨损。因此，TiB2靶电流增大会导致多层膜的表面粗糙度增大，其摩擦磨损可能会越来越严重。图1TiB2/DLC多层膜(T11样品)硅表面的FESEM断面形貌图Fig1Thecross-sectionFESEMmorphologyofTiB2/DLCmultilayerfilm(T11sample)图2TiB2/DLC多层膜的表面原子力形貌图Fig2AFMimagesofthesurfaceofTiB2/DLCmultilayerfilms58润滑与密封第42卷
境隽酥票傅?种TiB2/DLC多层膜的XＲD图谱，结果只在2θ=44°处出现衍射峰，这与hcp-TiB2的(101)晶面衍射角相对应［26］，说明多层膜中的TiB2沿(101)方向择优生长。而在同样沉积参数下制备的单层TiB2薄膜是沿(001)方向择优生长，同时伴随有(101)和(002)衍射峰，这说明溅射TiB2薄膜是多晶六方结构。而对于TiB2/DLC多层膜，从图中看到(101)衍射峰随着TiB2靶电流增大越来越宽泛，而且强度越来越小，说明TiB2趋向于纳米晶或者非晶状态，这可能是TiB2晶粒生长被界面打断的原因。图3TiB2/DLC多层膜的XＲD谱图Fig3XＲDimageofTiB2/DLCmultilayerfilms图4(a)是TiB2靶电流为0.8A时多层膜T08试样断面透射电镜图，可见，自薄膜在硅基底上方有3个区域:Cr过渡层、梯度过渡层以及TiB2/DLC多层膜。从图4(a)中可看到，薄膜呈明显的柱状结构生长，梯度过渡层和TiB2/DLC多层膜是纳米多层结构，且柱状结构生长比较明显，在文中的沉积条件下，基底装夹在单轴转架上，转架以1.1r/min匀速旋转，从而使基底轮流经过二硼化钛靶和石墨靶溅射区，导致了富二硼化钛层和富碳层的交替生长。图4(c)是过渡层区域的选区电子衍射花样图，衍射图中显示清晰的衍射环，Cr过镀层表现为细小的多晶结构。而图4(d)是TiB2/DLC纳米多层膜区域的衍射花样图，该图表现为弥散的衍射环，说明多层膜区域是非晶态结构，这与XＲD结果比较吻合。图4(b)是多层膜区域的高分辨透射图，可以看出，富碳层与富二硼化钛层界面模糊且不连续，C和TiB2在界面处可能发生扩散，界面呈振荡的曲线，这种结果与文献报道的相类似［27］。文献报道TiB2/C多层膜，在TiB2层厚度和C层厚度均在10nm以内时，在界面形
【参考文献】：
期刊论文
[1]Cr/Cr2O3多层薄膜的制备、力学及摩擦学性能研究[J]. 王飞飞,何乃如,吉利,李红轩,冶银平,周惠娣,付英英,陈建敏. 摩擦学学报. 2016(02)
[2]Al/TiN软硬交替多层膜的制备及摩擦磨损性能研究[J]. 范晓彦,李镇江,孟阿兰,李春,吴志国,闫鹏勋. 润滑与密封. 2015(06)
[3]nc-TiC/a-C纳米复合多层薄膜的制备及其摩擦学性能的研究[J]. 彭燚,张玉娟,翟玉浩,杨坤鹏,张晟卯,张平余,王超峰. 摩擦学学报. 2015(02)
[4]电弧离子镀Cr/CrN多层膜的微结构与压痕韧性（英文）[J]. 宋贵宏,娄茁,李锋,陈立佳,贺春林. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2015(03)
[5]多尺度强韧化碳基润滑薄膜的研究进展[J]. 蒲吉斌,王立平,薛群基. 中国表面工程. 2014(06)
[6]Al/AlN多层膜的摩擦磨损性能研究[J]. 张广安,吴志国,王明旭,范晓彦,王君,闫鹏勋. 摩擦学学报. 2007(03)
[7]磁过滤真空弧源沉积技术制备C/C多层类金刚石膜及其摩擦磨损性能研究[J]. 沟引宁,孙鸿,黄楠,张文英,冷永祥. 摩擦学学报. 2006(02)
[8]Recent Advances in Hard, Tough, and Low Friction Nanocomposite Coatings[J]. A. A. Voevodin,J. S. Zabinski,C. Muratore. Tsinghua Science and Technology. 2005(06)
本文编号：3590470
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