保留时间锁定技术在溢油鉴定中的实验

发布时间：2021-06-21 21:31

　　针对使用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）进行溢油鉴定时油样品色谱峰的保留时间漂移问题,运用保留时间锁定技术,通过分析测试C₈—C₄₀烷烃混标中姥鲛烷的保留时间,实现对GC/MS系统的保留时间锁定。比较油样品中姥鲛烷的保留时间在GC/MS系统锁定前后的变化,结果表明,保留时间锁定之后,姥鲛烷的保留时间在不同批次进样、不同GC/MS系统之间的差异明显减少。 

【文章来源】：船海工程. 2020,49(02)北大核心

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

保留时间锁定对色谱柱截断前后保留时间的影响

首先使用2台GC/MS测试油样品,分别记录油样品中姥鲛烷的保留时间。然后使用C8—C40烷烃混标作为标准物质对GC/MS系统进行保留时间锁定,再次测试油样品。比较保留时间锁定前后,油样品中姥鲛烷的保留时间在2台GC/MS上的变化。如图3a)所示,姥鲛烷在GC/MS 1上的保留时间是27.242 min,在GC/MS 2上的保留时间是25.737 min,相差1.505 min。虽然2台GC/MS的型号相同,配备标称规格相同的色谱柱,且实验时仪器参数设置一致,但是由于在长期的使用过程中色谱柱的实际状态不会完全相同,导致姥鲛烷在不同GC/MS的保留时间差异很大。应用保留时间锁定技术之后(图3b)),姥鲛烷在GC/MS 1上的保留时间是27.242 min,在GC/MS 2上的保留时间是27.195 min,相差0.047 min,几乎一致。可见,保留时间锁定技术能显著减小保留时间在不同GC/MS系统的差异,从而有助于提高色谱峰识别与定性的准确性。

将GC/MS 1的色谱柱截断30 cm,比较截断前后油样品中姥鲛烷保留时间的变化,见图1。对GC/MS进行锁定,再次比较截断前后油样品中姥鲛烷保留时间的变化,见图2。图2 保留时间锁定对色谱柱截断前后保留时间的影响

【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
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本文编号：3241441