四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷合成工艺研究

发布时间：2021-01-10 04:19

　　CL-20是目前研制出的最好的单质炸药,能量高、综合性能好,是最具装备使用前景的一种新型高能量密度炸药,世界各国都积极深入和广泛地开展了它的合成和应用研究。本论文主要研究CL-20的中间体TADFIW的合成及放大工艺。本文以苄胺、乙二醛为原料,经过缩合、一次氢解、二次氢解反应合成了TADFIW,并通过红外光谱其进行结构表征。通过高效液相色谱法测得其纯度为***。通过单因素实验研究了物料比、一次氢解反应时间、温度对TADFIW得率、纯度的影响,得到较优的工艺条件为:合成HBIW:料比:苄胺:乙二醛:乙腈:甲酸:蒸馏水（质量比）=1:0.62:5.3:0.05:1.2,加料时间:150min¹80min,缩合温度:15℃²0℃,缩合时间:18h²0h。合成TADBIW工艺:HBIW:DMF:乙酸酐:Pd（OH）₂:溴代苯（质量比）=1:1.89:2.16:0.01:0.06,初始保温时间:60min⁶5min,二段反应温度:22℃²3℃,二段保温时间:150m... 

【文章来源】：北京理工大学北京市 211工程院校 985工程院校

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

HBIW合成过程图片展示

保温 18h 体系 粗品 HBIW图 2-6 HBIW 合成过程图片展示.3.2 精制品 HBIW 合成试验步骤将 5000ml 三口烧瓶固定在水浴锅中，加入称量好的丙酮，开启搅50r/min，加入称量好的粗品 HBIW，将温度升至 60～62℃，搅拌至粗品 H，当粗品 HBIW 完全溶解后再搅拌 1h，然后用生消水冷却至室温使产品滤 HBIW，滤饼用 200mL 冷乙腈洗涤，烘干得白色针状结晶。

TADBIW合成过程图片展示

【参考文献】：
期刊论文
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[3]Sonogashira偶联反应的过渡金属催化剂研究进展[J]. 阚文涛,胡睿,钟正坤.  化工进展. 2013(04)
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硕士论文
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本文编号：2968046