溶剂体系温度对细化HMX性能的影响

发布时间：2021-04-06 00:11

　　采用喷雾干燥法,以丙酮为溶剂,在不同入口温度下细化得到HMX。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线粉末衍射仪（P-XRD）及差示扫描量热法（DSC）对其性能进行表征及分析,并测试了原料HMX以及细化HMX的撞击感度。结果表明,在入口温度为80℃时,制备的HMX形貌趋于球形且表面光滑,粒径分布均匀;与原料HMX相比,细化后的HMX表观活化能降低了42.17k J/mol,指前因子降低明显;特性落高由33.50cm升高至63.23cm,安全性能得到提高。 

【文章来源】：火工品. 2020,(06)北大核心CSCD

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

不同温度条件下喷雾细化得到的超细HMX的XRD图谱

采用SEM对原料HMX以及采用喷雾干燥法在不同入口温度下制备的超细HMX的形貌进行表征，如图2所示。当入口温度为80℃时，喷雾干燥法制备的HMX-4颗粒呈球形，分布比较均匀，且颗粒表面光滑；当入口温度低于80℃时，随着温度降低，在60℃和70℃时，虽然有一部分颗粒呈现球形，但大部分球形化效果不明显，并且有严重的团聚现象，细化的HMX颗粒表面形貌存在缺陷。在50℃时出现了与原料HMX形貌相似的菱形，说明细化效果较差；当入口温度为90℃时，细化的HMX颗粒趋于球形，表面光滑，但表面存在缺陷。这是由于当温度低于80℃时，随着温度降低，HMX溶液稠度增大，溶质流动性变慢，导致未结晶的溶质很难从溶液中移动到晶体表面，从而抑制了晶体生长，使得细化效果较差[9]。当温度为80℃时，喷出的小液滴可以完全蒸发，溶剂不会吸附在HMX晶体表面，从而促进各个晶面生长，最终形成球形化的HMX颗粒。当温度高于80℃时，小液滴蒸发速度加快，丙酮溶剂最先在HMX晶体最外层形成表面结构，由于里层还存在丙酮溶剂，因此在该温度下会继续蒸发，最终形成的蒸汽会从里向外移动冲破该结构，导致形成的HMX颗粒表面存在缺陷[10]。综上所述，80℃是制备球形HMX颗粒的最佳温度。

采用差示扫描量热法（DSC）在升温速率分别为5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min的条件下，对原料HMX和超细HMX进行热性能分析，结果如图3所示。如图3所示，对于不同升温速率而言，原料HMX和超细HMX的分解峰温均随升温速率的增加而升高。根据Kissinger公式和热爆炸临界温度计算公式[11-12]可以分别计算热分解表观活化能Ea、指前因子A、HMX升温速率趋近于0时的峰温Tp0和热爆炸临界温度Tb。计算结果见表1。

【参考文献】：
期刊论文
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[5]绿色硝化研究进展[J]. 吕春绪.  火炸药学报. 2011(01)
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本文编号：3120367