2-二氟氨甲基-2-甲基-1,3-丙二醇二硝酸酯的合成及性能研究

发布时间：2021-05-08 21:36

　　炸药及推进剂能量提高一直是火炸药行业学者追求的目标,其中增塑剂的含能化是炸药及推进剂能量提高的技术途径之一。现有含能基团主要有硝酸酯基（-ONO2）、硝基（-NO2）、硝胺基（-NNO2）、叠氮基（-N3）、二氟氨基（-NF2）和氟二硝基（-CF（NO2）2）,其中硝酸酯基（-ONO2）氧平衡最高,二氟氨基（-NF2）能量最高,在二氟氨基化合物分子中进一步引入硝酸酯基团,有利于能量水平的进一步提升。基于这种考虑,本文提出以结构稳定的3-二氟氨甲基-3-甲基氧杂环丁烷（DFAMO）为底物,硝化引入硝酸酯基,合成2-二氟氨甲基-2-甲基-1,3-丙二醇二硝酸酯（DFAMPDN）,并进行结构鉴定和应用性能探索。论文主要工作如下：（1）20DFAMPDN的合成及表征。以3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷为反应起始原料,经磺酰化、氨化、酯化、氟化等步骤,合成得到3-二氟氨甲基-3-甲基氧杂环丁烷（DFAMO）;进而对DFAMO硝化开环,合成了二氟氨基类增塑剂DFAMPDN;采用柱色谱分离方法对粗品进行提纯,经EA,20NMR^20IR及LC-MS结构鉴定,验证了该化合物为DFAMPDN.（2）基于硝... 

【文章来源】：南京理工大学江苏省 211工程院校

【文章页数】：61 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
注释表
1 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 含能增塑剂的合成应用现状及发展趋势
        1.2.1 硝酸酯类含能增塑剂
        1.2.2 二氟氨基类含能增塑剂
        1.2.3 叠氮类含能增塑剂
        1.2.4 偕二硝基类含能增塑剂
        1.2.5 硝氧乙基硝铵类含能增塑剂
        1.2.6 含能增塑剂在国内外武器系统中的应用现状
        1.2.7 含能增塑剂的研究展望
    1.3 本论文的主要研究内容
2 DFAMPDN的合成及表征
    2.1 引言
    2.2 DFAMPDN合成路线的设计
    2.3 实验部分
        2.3.1 主要仪器和试剂
        2.3.2 DFAMO的合成
        2.3.3 DFAMPDN的合成
    2.4 结果与讨论
        2.4.1 元素分析
        2.4.2 红外
        2.4.3 核磁共振
        2.4.4 质谱
    2.5 本章小结
3 DFAMPDN的合成工艺优化
    3.1 引言
    3.2 硝化工艺介绍
        3.2.1 浓硝酸硝化法
        3.2.2 硝酸-硫酸硝化法
        3.2.3 硝酸-醋酐混合硝化法
        3.2.4 N_2O_5硝化法
        3.2.5 小结
    3.3 实验部分
        3.3.1 主要仪器和试剂
        3.3.2 DFAMPDN的制备
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 发烟硝酸法
        3.4.2 硝硫混酸法
        3.4.3 硫酸/硝酸钾法
        3.4.4 N_2O_5法
    3.5 本章小结
4 DFAMPDN的化学相容性研究
    4.1 引言
    4.2 化学相容性测试方法选择
    4.3 实验部分
        4.3.1 主要仪器和试剂
        4.3.2 化学相容性研究中样品的制备
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 DFAMPDN的热分解性能
        4.4.2 DFAMPDN的化学相容性
    4.5 本章小结
5 结论与展望
    5.1 主要结论
    5.2 研究展望
致谢
参考文献
附录


【参考文献】：
期刊论文
[1]含能增塑剂DAMNP的合成与性能[J]. 刘亚静,莫洪昌,汪营磊,卢先明,姬月萍.  含能材料. 2015(07)
[2]含能材料相容性评定方法研究进展[J]. 杨钊飞,赵凤起,李鑫.  四川兵工学报. 2015(03)
[3]2-硝酰氧基甲基四氢呋喃的绿色合成[J]. 刘亚静,莫洪昌,卢先明,栗磊,葛忠学.  含能材料. 2015(03)
[4]复合固体推进剂用增塑剂的研究进展[J]. 郝利峰,张丽,何宏军,唐时敏,吴祝骏,孙庆锋.  化学推进剂与高分子材料. 2014(06)
[5]N2O5硝化环氧丁烷制备1,2-丁二醇二硝酸酯[J]. 石飞,王庆法.  山东化工. 2012(06)
[6]含能增塑剂的开发与应用进展[J]. 汪多仁.  新材料产业. 2012(06)
[7]3-硝酸酯甲基-3-乙基氧杂环丁烷的合成及表征[J]. 莫洪昌,甘孝贤,李娜,卢先明,邢颖,栗磊,张志刚.  化学推进剂与高分子材料. 2011(06)
[8]绿色硝化研究进展[J]. 吕春绪.  火炸药学报. 2011(01)
[9]二叠氮新戊二醇二硝酸酯的“一锅法”合成[J]. 张丽洁,崔军民,张川,崔荣,马玲.  含能材料. 2010(05)
[10]BDNPF/A增塑剂的性能及其应用[J]. 刘长波,朱天兵,马英华,冯晓晶,宋世平.  化学推进剂与高分子材料. 2010(01)



本文编号：3176040