百克级高纯DAOAF的合成技术及工艺研究

发布时间：2023-07-28 10:31

　　呋咱衍生物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF)是一种性能优异的钝感高能炸药。凭借其优良的爆轰性能和较低的感度,DAOAF有望作为第四代冲击片雷管用始发药,将大大提升新一代冲击片雷管的性能。目前报道的DAOAF合成方法虽多,但大都不适于工艺放大,且无法保证合成的DAOAF品质。针对冲击片雷管对炸药的高纯度要求,本论文从乙二醛出发,设计出一条百克级的高纯DAOAF的合成工艺,主要研究内容如下:(1)以乙二醛和盐酸羟胺原料,采用“一步法”在常压下合成关键中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),并放大反应。再以DAF为底物,在碳酸氢钠溶液中经过硫酸氢钾复合盐(分子式子为KHSO₅·0.5KHSO₄·0.5K₂SO₄)氧化合成了DAOAF,放大合成至百克级。分别考察了反应物投料比、反应时间和反应温度对DAF与DAOAF收率的影响并讨论了反应机理,筛选出了最佳合成工艺条件,获得高品质的DAOAF原始粗品。采用IR、¹H NMR、¹³C NMR、MS等分析...

【文章页数】：59 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
1 绪论
    1.1 高能量密度材料
    1.2 呋咱含能化合物
        1.2.1 呋咱系衍生物的合成研究
        1.2.2 呋咱含能化合物的应用研究
    1.3 含能化合物DAOAF的研究现状
        1.3.1 DAOAF的合成研究
        1.3.2 DAOAF的应用研究
    1.4 选题依据及研究内容
        1.4.1 选题依据
        1.4.2 研究内容
2 高品质粗品DAOAF的合成
    2.1 概述
    2.2 实验仪器与试剂
    2.3 实验过程
        2.3.1 中间体DAF的合成
        2.3.2 DAOAF的合成
    2.4 实验结果与讨论
        2.4.1 DAF收率的影响因素
        2.4.2 DAOAF收率的影响因素
        2.4.3 反应机理讨论
    2.5 结构确证
        2.5.1 DAF的结构确证
        2.5.2 DAOAF的结构确证
    2.6 本章小结
3 粗品DAOAF的杂质测定及纯度分析
    3.1 概述
    3.2 实验试剂与仪器
    3.3 实验方法
        3.3.1 标准对照品ANF和DAAF的合成
        3.3.2 粗品DAOAF中杂质检测
    3.4 实验结果与讨论
        3.4.1 液相检测条件的可靠性
        3.4.2 粗品DAOAF中的杂质测定与纯度分析
    3.5 本章小结
4 高纯DAOAF的制备
    4.1 概述
    4.2 实验试剂
    4.3 实验过程
        4.3.1 重结晶溶剂的筛选
        4.3.2 重结晶制备高纯DAOAF
    4.4 实验结果与讨论
        4.4.1 重结晶溶剂的选择
        4.4.2 重结晶制备高纯DAOAF
    4.5 本章小结
结论
致谢
参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果



本文编号：3837746