常温交联抗老化有机硅耐高温树脂及其涂层的研究

发布时间：2017-11-19 10:18

  本文关键词：常温交联抗老化有机硅耐高温树脂及其涂层的研究

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【摘要】：有机硅高分子的发展已逾半个世纪,产品琳琅满目。有机硅耐高温树脂和涂料以其优异的耐温性能,成为高温环境下基体防护的重要依靠。本论文以项目为依托,针对国防军工、航空航天、石化及新能源等行业对耐高温涂料耐温、抗老化、常温固化等性能的要求,结合有机硅耐高温涂料在实际应用中存在的问题,对有机硅树脂及其涂层展开研究。试验研究了反应条件和催化剂类别对合成树脂涂层性能的影响。结果表明,对树脂状态和涂层耐温性能影响最大的因素是催化剂,且在自制多元金属羧酸盐、HCl和Na3PO4三种催化剂中,自制多元金属羧酸盐的催化效果最好。其他因素的最佳水平分别为:R:Si值1.5,Ph:R值0.4,水解温度70℃,缩聚温度120℃,水解时间2h,缩聚时间2h。试验得到了粘度适中的液态树脂,该树脂数均分子量——Mn=2069,分子量分散系数D=2.18。涂层机械性能和耐热后外观良好,但涂层热失重较严重,氮气氛围下,至480℃时失重达45%左右,至900℃时达65.7%。涂层硬度较低,固化性能较差,需要160℃烘烤固化。通过添加钛酸丁酯,可实现其常温固化。在最佳反应条件下,研究了不同单体对树脂和涂层性能的影响。在各影响因素中,三官能度单体,尤其是甲基三乙氧基硅烷对涂层性能影响最大,它可有效提高涂层硬度和固化性能,但用量过多则使涂层受热易开裂。苯基三甲氧基硅烷的加入有助于提升涂层的柔韧性,但其用量越低,涂层的综合性能越好,说明其对涂层的硬度、固化性能和抗老化性能有明显的降低作用。二官能度单体对涂层性能影响相对较小,其加入有助于提升涂层的柔韧性,但同时也对涂层的固化性能、硬度等性能产生不利影响,用量不宜过多。正硅酸乙酯对涂层性能具有中等偏弱的影响,且其加入量的增大使涂层性能下降。在一定范围内,催化剂用量的增加有助于提升涂层的综合性能。试验得到一组耐温性能良好且能常温固化的树脂。测试结果显示,该组树脂数均分子量——Mn=946,分子量分散系数D=1.59;可常温固化,适用期约为6h;红外吸收光谱和核磁共振图谱分析表明,树脂结构中含有羟基(-OH)、-OCH3和-OC2H5,且在涂层固化后消失;涂层表面光滑均匀,附着力1级,柔韧性2mm,硬度2H,抗冲击强度40cm。涂层耐温400℃×4h后,除有一定变色外,涂层外观完好,无开裂、粉化或脱落现象,涂层尚有一定光泽和韧性,至400℃时失重率仅为2.5%左右,至900℃时仅为26.2%,耐温性能优异;抗老化性能稍差,1400h开始出现粉化、黄化现象;耐水性能、耐盐雾性能良好。通过添加适量钛酸丁酯,可提高其机械性能。在此基础上,通过替换含苯基单体为自制硅氧烷单体,优化配方,反复试验,最终得到耐温性能、抗老化性能良好,机械性能和耐介质性能优良,且能常温交联固化的有机硅耐高温树脂和涂层。制备的常温交联耐高温有机硅树脂数均分子量——Mn=907,重均分子量——Mw=3487,分子量分散系数D=3.85;涂层表面光滑均匀,机械性能良好;耐温400℃×4h后,涂层变色较轻,外观完好,无开裂、粉化或脱落等破坏形象,在氮气氛围下,分解温度约为370℃,耐温性能较为优异,至400℃时失重率约为7.5%,至900℃时仅为14.8%。涂层耐紫外老化测试2000h后,无明显变色,无粉化现象,失光率为13.4%,色差变化变化ΔE约为1.82。
【学位授予单位】：机械科学研究总院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.4

【参考文献】

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1 吴松浩;张爱黎;刘海;;耐高温有机硅树脂的研制[J];沈阳理工大学学报;2011年05期

2 吴迪,郭丽;聚氨酯有机硅涂料的研制[J];中国涂料;2004年06期

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本文编号：1203218