萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼

发布时间：2018-03-12 21:32

本文选题：萃取分离　切入点：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)　出处：《冶金分析》2015年06期 　论文类型：期刊论文

【摘要】：为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4~0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物,萃取完毕后将1,2-二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样,以B 249.678nm波长作为硼的分析线,在设定的仪器参数下进行测定,方法检出限为0.001mg/L,换算为钢铁中硼的质量分数为0.000 005%,方法测定下限为0.000 05%。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定,测定值分别与认定值或理论值相符,相对标准偏差(n=10)在0.44%~7.3%之间,回收率为92%~100%。
[Abstract]:In order to reduce the lower limit of determination of trace boron in iron and steel by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES-), the content of boron in iron and steel is below 0.000 1%. A method combining extraction separation with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was proposed for the determination of trace boron in iron and steel. Hydrochloric acid nitric acid sulfuric acid phosphoric acid and hydrofluoric acid were dissolved in microwave digestion apparatus. Then the complex of boron and methylene blue was extracted with 1 ~ (2) -dichloroethane at pH 0.4 ~ (0.8). After extraction, the organic phase was mixed with anhydrous ethanol, and the sample was injected directly. The B _ (249.678 nm) wavelength was used as the analytical line of boron. The detection limit of the method is 0.001 mg / L, the mass fraction of boron in iron and steel is 0.000 005, and the determination limit is 0.000 05. The experimental method has been used for the determination of trace boron in standard and synthetic samples of iron and steel. The relative standard deviation (RSDs) was 0.44% and 7.3%, and the recovery rate was 92% and 100%, respectively.
【作者单位】：重庆工业职业技术学院;重庆市计量质量检测研究院铝镁中心;中原特钢股份有限公司;
【分类号】：TG115.33

【参考文献】

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【共引文献】

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