纳米结构ODS钢的新型制备工艺及微观组织与力学性能的研究

发布时间：2018-03-30 08:44

本文选题：纳米结构氧化物弥散强化钢　切入点：金属气雾化　出处：《东北大学》2015年博士论文

【摘要】：纳米结构氧化物弥散强化(Nanostructured Oxide Dispersion Strengthened, ODS)钢中弥散分布着极高密度的纳米尺寸氧化物弥散强化相,同时具有亚微米级的晶粒组织,这些微观结构特征使得纳米结构ODS钢具有优异的高温蠕变性能和抗辐照性能,被认为是第四代裂变堆燃料棒包壳的理想候选材料。纳米结构ODS钢常规的制备工艺需要长时间的机械合金化来实现合金元素在Fe基体中的充分固溶,导致了生产效率低、生产成本高,同时不可避免受到来自气氛和球磨介质的污染,引起纳米结构ODS钢性能的下降。为了提高纳米结构ODS钢的制备能力和改善其性能,本文提出了新的纳米结构ODS钢制备工艺,即金属雾化制粉技术直接制备ODS钢过饱和固溶体合金粉,经过短时球磨和热等静压成形获得纳米结构ODS钢,该方法已获国家发明专利授权。本文针对新方法制备的纳米结构ODS钢中组织结构和性能的演化和优化开展了深入的研究：观察了雾化合金粉及球磨不同时间的雾化合金粉的形貌、物相以及合金粉的颗粒尺寸；研究了雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢的微观组织和力学性能；分析了球磨时间和热等静压温度对雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢微观组织结构和力学性能的影响;利用小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering, SAXS)技术研究Y/Ti原子比、热等静压温度、球磨时间对纳米结构ODS钢中纳米析出相尺寸分布、分布密度的影响。得到以下结论：(1)雾化法制备的过饱和固溶体合金粉形态呈规则的球形,平均粒径为47μm。雾化合金粉以铁素体组织为主,平均晶粒尺寸约2μm。各合金元素在雾化过程中已固溶到Fe基体之中。(2)雾化合金粉的平均粒径在整个球磨过程中先增大后下降,球磨2h时雾化合金粉的平均粒径最大,为111μm。继续球磨雾化合金粉的平均粒径不断减小,球磨30 h后,合金粉颗粒的尺寸几乎不再发生变化。随着球磨时间的延长,雾化合金粉的晶粒尺寸逐渐减小,球磨20 h后雾化合金粉的平均晶粒尺寸减小到10.8 nm,继续延长球磨时间,雾化合金粉的平均晶粒尺寸基本保持不变。雾化合金粉晶格畸变与硬度随球磨时间变化的规律与晶粒尺寸完全相反。与纯金属元素粉+Y2O3粉末的球磨过程相比,使用雾化合金粉可以显著的缩短球磨时间,提高生产效率。(3)雾化合金粉经过短时(20 h)球磨热等静压后成形的纳米结构9Cr-ODS钢的密度接近铁素体钢的理论密度。其组织由等轴状铁素体和少量板条马氏体组成,晶粒尺寸从几百个纳米到几个微米,平均晶粒尺寸为0.7μm。基体中形成的析出相以高密度弥散分布的富Y-Ti-O纳米团簇(分布密度约为3.5×1 022/m3)为主,还存在少量平均直径约10-30 nm的Y2Ti2O7(密度约为1.57×1020/m3)和极少量尺寸接近100 nm的A1203相及CrTi2O5相。雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢室温、550℃和650℃的抗拉强度分别为1318 MPa、960 MPa和25 1 MPa。实验结果证实了使用雾化合金粉制备纳米结构9Cr-ODS钢工艺的可行性。(4)电子背散射衍射和高角环形暗场像实验结果表明球磨时间由O h增加到20 h,纳米结构9Cr-ODS钢的平均晶粒尺寸由3.49¨m下降到0.47μm,纳米结构9Cr-ODS钢中富Y、Ti、O纳米析出相的分布密度由6.17×1020／m3增加到1.2×1022/m3。SAXS实验结果表明,球磨20 h雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢中形成极高密度富Y-Ti-O纳米团簇,其分布密度和平均直径分别为6.59-1023/m3和2.7 nm,而球磨0 h和8 h雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢中富Y-Ti-O纳米团簇的分布密度极低。球磨8 h雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢中Y2Ti207的分布密度最高达到1.03x 1022/m3,平均直径为7.5 nm。随着球磨时间延长,纳米结构9Cr-ODS钢的抗拉强度不断提高。球磨20 h雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢在整个测试温度范围内具有最高的抗拉强度,而球磨0 h雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢的抗拉强度最低。(5)本文的实验结果表明热等静压温度对纳米结构ODS钢的微观组织形貌、富Y、Ti、O纳米尺寸析出相的分布特征、力学性能具有显著的影响。雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢的晶粒随着热等静压温度的升高而长大,富Y、Ti、O纳米析出相的分布密度却随着热等静压温度升高而降低。当热等静压温度由900℃升高到1200℃,纳米结构9Cr-ODS钢中富Y、Ti、O纳米析出相的分布密度由3.94×1022/m3下降到8.66×1021/m3,富Y、Ti、O纳米析出相的平均直径随着热等静压温度的升高由4.5 nm增加到7.8nm。降低热等静压温度有利于提高纳米结构9Cr-ODS钢的抗拉强度,900℃热等静压成形的纳米结构9Cr-ODS钢的室温抗拉强度最高,达到1509 MPa。在25-600℃范围内,900℃热等静压成形样品的抗拉强度均高于1100℃和1200℃热等静压成形的样品；热等静压温度对常规工艺制备的纳米结构14Cr-ODS钢中富Y、Ti、O元素纳米析出相的分布特征同样具有显著的影响。SAXS实验结果表明1100℃热等静压成形的纳米结构14Cr-ODS钢中富Y-Ti-0纳米团簇的分布密度最高(5.60×1024/m3)。而纳米结构14Cr-ODS钢中Y2Ti207的分布密度随着热等静压温度的升高而增加,1200℃热等静压成形的纳米结构14Cr-ODS钢中Y2Ti207的分布密度最高(8.13×1021/m3)。(6)针对机械合金化和热等静压法制备的纳米结构9Cr-ODS钢,发现成分中的Y/Ti原子比对富Y、Ti、O纳米析出相的分布特征具有显著的影响。SAXS实验结果表明当Y/Ti原子比为0.4时,Y、Ti、O倾向于形成富Y-Ti-O纳米团簇,纳米团簇的分布密度达到5.39×1024/m3、平均直径约1.4 nm。当Y/Ti原子比为1.0时,富Y-Ti-O纳米团簇的分布密度降低,Y2Ti207的分布密度增加,约为1.46x 1022/m3、平均直径约为7.9nm。SAXS实验结果证实了Ti元素对纳米结构ODS钢中纳米析出相的细化作用。0.3%Ti和O%Ti样品中纳米团簇的平均直径分别为1.4nm和2.5 nm,分布密度分别为5.39×1024/m3和1.1×1024/m3。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：东北大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG142

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