熔盐电沉积Ir涂层的组织调控与高温抗氧化性研究

发布时间：2018-12-07 17:31

【摘要】：Ir涂层制备技术是姿/轨控液体火箭发动机用第三代Ir/Re-C/C推力室研制的关键技术。熔盐电沉积法由于沉积速度快,形状适应性强而成为制备Ir涂层的理想方法。目前,该方法实现了致密完整的Ir涂层制备且得到的Ir涂层组织均为柱状晶,但是,关于熔盐电沉积工艺对Ir涂层组织结构的影响以及Ir涂层晶界结构对涂层抗氧化性的影响还未见报道。为此,本文拟采用熔盐电沉积制备法Ir涂层,研究电沉积工艺对Ir涂层组织结构的影响规律,探讨方波脉冲电沉积工艺对Ir涂层沉积速率和深镀能力的影响,最后对不同组织结构Ir涂层的高温抗氧化性进行考核,期望获得Ir涂层组织结构对高温抗氧化性的影响规律,为通过组织调控提高Ir涂层高温抗氧化性提供理论基础和技术手段。研究了熔盐电沉积时电流波形,熔盐体系及表面处理工艺对Ir涂层的组织结构影响规律。方波脉冲电流参数对Ir涂层的组织结构有着显著影响。随脉冲间隔的增加,晶粒尺寸减小,择优取向按照111-200-311的顺序变化,微观致密性降低。随着峰值电流密度的增加,晶粒细化,涂层有柱状晶变化到等轴晶的过渡趋势,择优取向按照111-220-311的顺序变化。随脉冲宽度的延长晶粒尺寸增大,涂层的择优取向变化顺序为111-200。在原有熔盐体系中加入NaF电沉积制备Ir涂层,随F离子含量的增加,Ir涂层的晶粒显著细化(晶粒尺寸1μm以下),呈等轴晶生长,但是涂层表面瘤子增多,粗糙度变大。采用电镀-机械抛光-电镀工艺后,Ir涂层出现分层生长,且外层晶粒比内层晶粒细小。探索了方波脉冲电沉积工艺对Ir涂层的沉积速率和深镀能力的影响。与直流电镀相比,脉冲电沉积工艺由于电流效率提高,沉积速率提高了50%,同时,电沉积的许用电流密度上限由直流电沉积时的20mA/cm2提高到50mA/cm2,在较高的电流密度下制备出致密光滑的Ir涂层。随着基体表面凹槽深宽比的增加,直流电沉积的深镀能力显著下降,槽内涂层厚度降至表面的30%以下,而脉冲电沉积工艺由于瞬时电流密度高,能够有效解决凹槽内电流密度较低难以形核的问题,深镀能力缓慢降低,槽内涂层厚度降至表面50%,一定程度上提高了深镀能力。研究了涂层组织结构在惰性气氛保护下,1350~1450℃间的高温热稳定性。对于柱状晶Ir涂层,无论原始晶粒尺寸大小,热处理后晶粒均长大为长宽比约1:1的粗大柱状晶。对于层状柱状晶Ir涂层,热处理后,每一层的Ir晶粒长大为粗大柱状晶,但层间界面能够稳定存在。对于等轴晶Ir涂层,热处理也使得晶粒长大,但晶粒仍然保持等轴晶结构,晶界曲折。Ir/Re/Ir试样在1950℃空气中进行静态氧化考核,比较不同组织结构Ir涂层的抗氧化性并分析了Ir涂层高温失效机理。研究发现,柱状晶Ir涂层氧化寿命约为170min、等轴晶Ir涂层的氧化寿命约为210min,且失效后柱状晶Ir涂层的氧化速率为1.39mg·cm-2·min-1,等轴晶Ir涂层的氧化速率为1.18mg·cm-2·min-1,由于Ir/Re/Ir试样失效是由Ir涂层自身减薄和Re原子沿晶界扩散而发生快速氧化共同造成的,等轴晶晶界曲折,Re向外扩散慢使得Ir涂层寿命长,涂层失效后O向内扩散慢使得氧化速率小。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：国防科学技术大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.44

【参考文献】

相关期刊论文 前10条

1 宁晓辉;杜超;苏峰;焦树强;朱鸿民;;脉冲参数对NaCl-KCl-TiCl_2熔盐中电沉积钛的影响[J];电镀与涂饰;2011年03期

2 李冰,李军,徐金富,赵祖欣;在石墨基体上脉冲电镀TiB_2镀层[J];稀有金属;2004年06期

3 王新权,黄高山,梁英;低氰脉冲光亮镀金工艺研究[J];电镀与涂饰;2003年03期

4 张景双,翟淑芳,屠振密;脉冲镀金层耐磨性能的研究[J];电镀与环保;2002年03期

5 吴彩霞,张春成,杨建功;TO系列管座电镀工艺[J];电镀与涂饰;2001年06期

6 杨哲龙,安茂忠,李国强,张景双,屠振密,王会江,林俭;脉冲参数对光亮银镀层性能的影响[J];材料保护;1998年06期

7 李贺军,罗瑞盈,杨峥;碳/碳复合材料在航空领域的应用研究现状[J];材料工程;1997年08期

8 霍世琼,梁坚;矩形波脉冲电镀及其电源的选择[J];电镀与精饰;1994年03期

9 杨正方;;复合脉冲装饰性镀金[J];电镀与环保;1993年03期

10 赵旭红;李铭华;黄有光;;脉冲镀锌[J];材料保护;1992年05期

相关博士学位论文 前1条

1 朱利安;耐高温铱/铼涂层制备技术与性能研究[D];国防科学技术大学;2014年

，

本文编号：2367571