软磁FeCo合金颗粒的水热反应制备及相关性能表征

发布时间：2020-10-26 05:23

　　 FeCo合金因其具有高饱和磁化强度、高磁导率、高居里温度和低矫顽力等软磁特性受到科研工作者的广泛关注。当FeCo合金颗粒尺寸缩小至纳米数量级时,在纳米尺寸上可能产生的表面效应、小尺寸效应、量子表面效应等将导致纳米颗粒的包括电磁性能在内多种物理性能发生改变,呈现特殊的性能。这些特殊的性能使FeCo合金纳米颗粒能够应用于诸如生物医药、磁记录材料、电磁波吸波材料等领域。由于有着广阔的应用前景,FeCo合金纳米颗粒的制备与性能研究成为当前研究的热点。目前关于FeCo合金的制备方法,已经探索出多种成熟的工艺。多元醇还原法制备FeCo合金颗粒的方法具有操作简单、环境友好、制备的纳米颗粒尺寸、形貌可控等许多优势。但这种制备方法对制备环境的无氧条件要求很高,制出的样品容易氧化,导致磁性能特别是饱和磁化强度不高。本文首先试图通过多元醇还原外加氢气环境下退火来制得纯度较高且有较高饱和磁化强度的FeCo合金纳米颗粒。首先,第一步实验试图降低制备较纯净FeCo纳米颗粒所需的退火温度,通过不同退火温度条件下制备的FeCo合金颗粒的XRD和VSM图像对比,我们找到400℃退火条件为制得纯净FeCo合金纳米颗粒的最低退火温度。接着,为了得到更好的合金形貌和性状,我们改变了制备反应液体环境的OH-浓度,通过改变NaOH与反应物金属盐的比例,对几组样品测试XRD、SEM、VSM结果进行分析,得出结论:OH-起着助还原剂的作用,在适当比例下能够达成两种反应金属的速率平衡。最后,我们探究所得FeCo合金纳米颗粒在电磁微波吸收方面的应用:首先选取制备不同的包覆厚度的FeCo@SiO2复合纳米颗粒,通过SEM图像分析可以得出其包覆在微观上显示为颗粒形貌由立方向球状转变,然后对所得到的FeCo@SiO2样品进行微波吸收性能测试。本次实验采用同轴空气线夹具测试不同样品的S参数,通过计算处理软件得出介电常数和磁导率的实部和虚部。最后,我们通过对相应公式的代入计算,得出磁导损耗和介电损耗,以及微波介质的反射损耗。通过对比可知,包覆后的样品损耗明显大于未包覆的FeCo合金纳米颗粒,而且包覆后,FeCo@SiO2复合颗粒样品的介质损耗对微波频率的变化明显更加稳定,显然,包覆后的FeCo@SiO2复合颗粒材料在电磁波微波吸收方面有着广阔的研究前景。第二方面,为了克服对无氧环境的高要求和对退火条件的依赖,第二步实验决定改进多元醇还原法,加入高压釜使用溶剂热法制备FeCo合金纳米颗粒。首先,尽可能的降低高压釜溶剂热反应的反应温度,发现最低在150℃下,实验能够得到较纯净的FeCo合金纳米颗粒;接着,为了得到分散性较好的立方型的颗粒形貌,适当的延长高压釜反应的反应时间,发现随着反应时间的上升,颗粒分布的分散性有所好转;最后,采用不同的多元醇溶剂作为高压釜反应的溶剂环境,发现随着醇的羧基链的增加,颗粒的形貌缺损越来越严重。为了制得分散性更好的FeCo颗粒形貌,对高压釜溶剂热反应尝试加入表面活性剂油酸,通过改变加入油酸的量,控制外加油酸与反应物金属盐的比例,发现随着油酸加入量的增大,颗粒排布越来越有规律,从团聚的花瓣状转变成分离的树枝棒状;然后,在保持表面活性剂比例的前提下,减小高压釜溶剂热的反应时间,得出随时间的减小,颗粒形貌分布逐渐分散的现象。
【学位单位】：湖北大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TG132.271
【部分图文】：

２０?（Ｄｅｇｒｅｅ）??图３．１?ＯＨ－／金属盐＝２０：?１下醇还原法不同退火温度制备ＦｅＣｏ颗粒ＸＲＤ图??从上图３．１中可以看到，除退火温度为３００?°Ｃ的ＦｅＣｏ样品之外，其他样品的ＸＲＤ??衍射图谱均在４５°，６５°与８３°出现了较强的衍射峰。三组同位置的衍射峰经对比确定为??ＦｅＣｏ合金颗粒（１１０）?，?（２００）?，?（２１１）晶面的特征衍射峰。对于退火温度３００°Ｃ的??样品图谱在３０°，?３５．５°，４２．５°，?５７°，６２．５°出现的其他衍射峰经标准卡片对比分析出是??ＣｏＦｅ２０４的衍射峰，即杂质特征峰。这说明在３００?°Ｃ退火后制得的产物不具有纯净的??Ｆｅ－Ｃｏ合金晶相，而是含有Ｆｅ，Ｃｏ的氧化物。而当退火温度达到４００?°Ｃ以上时，与３００?°Ｃ??退火样品的ＸＲＤ衍射图相比，上述的五个杂质衍射峰均已消失，在１００°左右还出现了??ＦｅＣｏ合金颗粒（２２０）晶面的特征衍射峰。说明当退火温度达到４００?°Ｃ以后，Ｆｅ、Ｃｏ??的氧化物己被还原完全

２０?３０?４０?５０?６０?７０?８０?９０?１００??２０?（Ｄｅｇｒｅｅ）??图３．１?ＯＨ－／金属盐＝２０：?１下醇还原法不同退火温度制备ＦｅＣｏ颗粒ＸＲＤ图??从上图３．１中可以看到，除退火温度为３００?°Ｃ的ＦｅＣｏ样品之外，其他样品的ＸＲＤ??衍射图谱均在４５°，６５°与８３°出现了较强的衍射峰。三组同位置的衍射峰经对比确定为??ＦｅＣｏ合金颗粒（１１０）?，?（２００）?，?（２１１）晶面的特征衍射峰。对于退火温度３００°Ｃ的??样品图谱在３０°，?３５．５°，４２．５°，?５７°，６２．５°出现的其他衍射峰经标准卡片对比分析出是??ＣｏＦｅ２０４的衍射峰，即杂质特征峰。这说明在３００?°Ｃ退火后制得的产物不具有纯净的??Ｆｅ－Ｃｏ合金晶相，而是含有Ｆｅ，Ｃｏ的氧化物。而当退火温度达到４００?°Ｃ以上时，与３００?°Ｃ??退火样品的ＸＲＤ衍射图相比，上述的五个杂质衍射峰均已消失，在１００°左右还出现了??ＦｅＣｏ合金颗粒（２２０）晶面的特征衍射峰。说明当退火温度达到４００?°Ｃ以后

２０?（Ｄｅｇｒｅｅ）??图３．３?退火温度４００°Ｃ下醇还原法不同ＯＨ＿／金属盐比例ＸＲＤ图??图３．３是这五种不同ＮａＯＨ浓度的Ｆｅ－Ｃｏ合金颗粒的ＸＲＤ衍射图谱，从图中可以??看到，４个样品都分别只在４５°，６５°，８３°?，?１００°附近出现了相应的（１００），（２００），??（２１１），（２２０）晶面的衍射峰，但只有ＮａＯＨ为２０：?１的样品图谱无其它衍射峰的出??现。其中，当ＮａＯＨ与金属盐比例低于２０：?１时，不仅衍射峰明显微弱，而且与ＸＲＤ??标准卡片对比，发现其衍射峰所代表的杂质多为Ｆｅ的氧化物，而当碱与金属盐的比例??大于２０：?１时，除去纯净ＦｅＣｏ颗粒的主峰以外，其他杂峰多为ＣｏＦｅ２〇４的特征峰，还??有少数Ｃｏ的氧化物杂质所显示的特征峰。??这样的现象使我们能够合理假设，当ＮａＯＨ与金属盐比例低于２０：?１时，反应中??Ｆｅ和Ｃｏ分开进行还原反应。当ＮａＯＨ与金属盐比例高于２０：?１时，我们发现氧化物多??数呈现为钴铁氧体
【参考文献】

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本文编号：2856557