镁合金阴极沉积氢氧化镁表面改性技术研究

发布时间：2017-08-09 11:02

  本文关键词：镁合金阴极沉积氢氧化镁表面改性技术研究

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【摘要】：镁合金因其资源优势、常规优势以及生物医用优势成为最具开发利用价值的金属结构材料。但易腐蚀问题却制约着镁合金的大规模工业应用,同时增加其使用风险。因此,必须对镁合金进行腐蚀防护,提高材料制品的使役安全性和使役寿命,从而实现本质安全。本文以纯镁为研究对象,以阴极沉积为主要成膜技术,以在基体表面原位制备Mg(OH)2膜层实现表面改性为目的,对镁盐种类、电流密度、温度、沉积时间、溶液p H值、添加剂等因素对成膜效果的影响进行了全面、系统的研究。论文主要工作及成果/结果如下:1.镁盐种类对阴极沉积效果的影响。镁盐种类不同,阴极沉积现象不同,沉积效果及其受iappl及镁盐浓度的影响规律不同。就沉积效率、膜层均匀性等综合指标而言,硝酸镁溶液在iappl≥1.0m A/cm2时成膜能力最强且最稳定。镁基体在阴极沉积过程中基体质量损失受镁盐种类的控制,其排序结果如下:硫酸镁≥氯化镁硝酸镁。2.工艺参数的影响。单一硝酸镁电解液作为阴极沉积工作介质时,进行系统的电流密度、温度、沉积时间、p H值等因素的优化。确定以硝酸镁为主盐,在0.6m A/cm2电流密度、37℃下,沉积45min获得膜层其综合性能最优。3.添加剂的筛选。逐一对无水乙醇、氨基乙酸、EDTA-2Na、柠檬酸钠、Na Ac以及H2O2添加剂对成膜效果影响的系统考察,以膜面密度、膜厚、膜层的均匀性、致密度及耐蚀性等相关指标为衡量指数,最终确定Na Ac以及H2O2的添加对阴极沉积膜层的制备具有一定程度的积极改善作用。4.通过复配优化,以及全浸腐蚀实验对比,最终确定以硝酸镁为主盐、1.5ml/L H2O2复配,在1.7m A/cm2电流密度、37℃下,沉积45min获得膜层其综合性能最佳。5.典型试样性能检测及微观结构分析。对典型试样进行了外观、面密度、膜厚、SEM、XRD、膜/基附着力及其耐蚀性的综合检测与分析。结果表明:膜层外观均匀,微观呈网片状结构;与基体紧密结合,膜/基结合力达3.77MPa;厚度分布均匀,约为10.5μm;主要物相为六方Mg(OH)2晶体,耐蚀性有一定程度的改善。6.后处理探索实验表明,阴极沉积后的后处理可以显著改善镁的耐蚀性能。
【关键词】：纯镁 阴极沉积 氢氧化镁 表面改性
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.4
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 绪论13-27
• 1.1 引言13
• 1.2 镁合金的性能优势及其应用13-18
• 1.2.1 镁合金的性能优势13-15
• 1.2.2 镁合金的应用15-18
• 1.3 镁合金应用存在的问题18-20
• 1.4 镁合金改性研究20-24
• 1.4.1 化学转化21-22
• 1.4.2 离子注入22
• 1.4.3 阳极氧化和微弧氧化22-23
• 1.4.4 溶胶凝胶23-24
• 1.5 阴极电沉积改性研究24-25
• 1.6 本文研究意义及内容25-26
• 1.6.1 本文研究意义25-26
• 1.6.2 本文研究内容26
• 1.7 论文研究特色之处26-27
• 第二章 实验材料及研究方法27-37
• 2.1 技术路线27
• 2.2 实验材料及设备27-29
• 2.2.1 实验材料27-28
• 2.2.2 化学试剂28
• 2.2.3 实验设备28-29
• 2.3 实验装置及膜层制备29
• 2.4 性能检测29-34
• 2.4.1 膜层单位面积膜重测试29-30
• 2.4.2 膜层厚度测试30
• 2.4.3 膜层/基体附着力测试30-32
• 2.4.4 电化学测试32-33
• 2.4.5 全浸腐蚀测试33-34
• 2.5 成分、结构分析测试34-37
• 2.5.1 SEM测试34-35
• 2.5.2 XRD测试35-37
• 第三章 典型镁盐对阴极沉积Mg(OH)_2 的影响37-55
• 3.1 引言37
• 3.2 硝酸镁电解液成膜效果37-40
• 3.2.1 膜面密度影响规律37-38
• 3.2.2 恒流阴极沉积过程E-t曲线38-39
• 3.2.3 动电位阴极极化曲线39-40
• 3.3 氯化镁电解液成膜效果40-42
• 3.3.1 膜面密度影响规律40-41
• 3.3.2 恒流阴极沉积过程E-t曲线41-42
• 3.3.3 动电位阴极极化曲线42
• 3.4 硫酸镁电解液成膜效果42-45
• 3.4.1 膜面密度影响规律42-44
• 3.4.2 恒流阴极沉积过程E-t曲线44-45
• 3.4.3 动电位阴极极化曲线45
• 3.5 三种镁盐成膜效果对比45-46
• 3.6 阴极沉积对基体的影响46-47
• 3.7 典型沉积过程电化学分析47-49
• 3.8 典型试样SEM及XRD分析49-51
• 3.9 讨论51-54
• 3.10 本章小结54-55
• 第四章 工艺参数及添加剂对阴极沉积Mg(OH)_2 的影响55-72
• 4.1 引言55
• 4.2 工艺参数对成膜效果的影响55-64
• 4.2.1 电流密度55-58
• 4.2.2 溶液温度58-60
• 4.2.3 沉积时间60-62
• 4.2.4 pH值62-63
• 4.2.5 典型试样SEM分析63-64
• 4.3 添加剂对成膜效果的影响64-71
• 4.3.1 NaAc65-66
• 4.3.2 H_2O_266-67
• 4.3.3 NaAc/H_2O_2 复合添加剂67-69
• 4.3.4 其它添加剂69-71
• 4.4 本章小结71-72
• 第五章 Mg(NO_3)_2 基复配体系工艺优化72-91
• 5.1 引言72
• 5.2 Mg(NO_3)_2/H_2O_2 体系72-80
• 5.2.1 H_2O_2 浓度优化72-74
• 5.2.2 Mg(NO_3)_2 浓度优化74-75
• 5.2.3 电流密度优化75-77
• 5.2.4 温度优化77-78
• 5.2.5 沉积时间优化78-80
• 5.3 Mg(NO_3)_2/（H_2O_2+NaAc）体系80-88
• 5.3.1 H_2O_2 浓度优化80-81
• 5.3.2 NaAc浓度优化81-82
• 5.3.3 Mg(NO_3)_2 浓度优化82-84
• 5.3.4 电流密度优化84-85
• 5.3.5 温度优化85-87
• 5.3.6 沉积时间优化87-88
• 5.4 全浸腐蚀实验对比88-90
• 5.4.1 浸泡介质88
• 5.4.2 试样制备88
• 5.4.3 结果讨论88-90
• 5.5 本章小结90-91
• 第六章 典型试样性能检测及结构分析91-99
• 6.1 引言91
• 6.2 电化学测试91-93
• 6.2.1 开路电位测试91-92
• 6.2.2 极化曲线测试92-93
• 6.2.3 交流阻抗测试93
• 6.3 膜层/基体附着力测试93-95
• 6.4 试样SEM分析95-97
• 6.4.1 试样表面形貌分析95-96
• 6.4.2 试样截面形貌分析96-97
• 6.5 试样XRD测试97
• 6.6 后处理的影响97-98
• 6.7 本章小结98-99
• 结论与展望99-101
• 一、取得的成果与结论99-100
• 二、展望100-101
• 参考文献101-107
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果107-109
• 致谢109-110
• 附件110

【参考文献】

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本文编号：644914