低磷类缓蚀剂的合成与应用研究

发布时间：2017-10-04 02:07

  本文关键词：低磷类缓蚀剂的合成与应用研究

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【摘要】：本文分别以甘氨酸、亚磷酸、甲醛和亚氨基二乙酸、亚磷酸、甲醛为反应原料,合成目标产物增甘膦和双甘膦。采用单因素实验和正交实验法,研究反应物摩尔配比、反应温度、反应时间及体系酸度对目标产物收率的影响,确定最优合成工艺为:n(甘氨酸):n(亚磷酸):n(甲醛)=1:2:3、反应温度120℃、反应时间3.5 h、n(亚磷酸):n(盐酸)=1:1.5;n(亚氨基二乙酸):n(亚磷酸):n(甲醛)=1:1:1.25、反应温度120℃、反应时间4 h、n(亚磷酸):n(盐酸)=1:1.5。产物结晶纯化后,通过熔点测试、红外光谱分析、核磁谱分析和元素分析对目标产物进行表征。采用极化曲线法和电化学阻抗谱法考察温度、pH及浓度对目标产物缓蚀性能的影响,并与同类有机磷系缓蚀剂ATMP(氨基三亚甲基膦酸)进行对比实验。同时,将目标产物与三乙醇胺复配,比较复配前后缓蚀效果。最后,比较增甘膦与双甘膦这两种有机膦酸类缓蚀剂的缓蚀性能,考察它们按不同比例复配所得缓蚀液的缓蚀效果。
【关键词】：缓蚀剂 增甘膦 双甘膦 极化曲线 电化学阻抗
【学位授予单位】：武汉工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.42
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 文献综述10-20
• 1.1 缓蚀剂10-14
• 1.2 有机磷缓蚀剂14-15
• 1.3 有机膦酸类缓蚀剂发展及展望15-17
• 1.4 研究内容17-20
• 第2章 增甘膦的合成与表征20-34
• 2.1 实验试剂与仪器20
• 2.1.1 实验试剂20
• 2.1.2 实验仪器20
• 2.2 增甘膦合成路线20-21
• 2.3 增甘膦的合成21-22
• 2.3.1 增甘膦的合成原理21
• 2.3.2 增甘膦的合成步骤21-22
• 2.4 结果与讨论22-28
• 2.4.1 单因素试验22-26
• 2.4.2 正交实验26-28
• 2.5 增甘膦的表征28-32
• 2.5.1 熔点测试28-29
• 2.5.2 红外光谱分析29-30
• 2.5.3 核磁共振谱图分析30-32
• 2.5.4 元素分析32
• 2.6 本章小结32-34
• 第3章 增甘膦缓蚀性能研究34-48
• 3.1 实验试剂与仪器34
• 3.1.1 实验试剂34
• 3.1.2 实验仪器34
• 3.2 实验方法34-37
• 3.2.1 极化曲线法35-36
• 3.2.2 电化学阻抗谱法36-37
• 3.3 增甘膦缓蚀性能评价37-38
• 3.3.1 pH对增甘膦缓蚀性能影响37
• 3.3.2 温度对增甘膦缓蚀性能影响37
• 3.3.3 浓度对增甘膦缓蚀性能影响37
• 3.3.4 增甘膦与同类有机膦系缓蚀剂的比较37
• 3.3.5 增甘膦复配液缓蚀性能37-38
• 3.4 结果与讨论38-45
• 3.4.1 pH对增甘膦缓蚀性能影响38-39
• 3.4.2 温度对增甘膦缓蚀性能影响39-40
• 3.4.3 浓度对增甘膦缓蚀性能影响40-42
• 3.4.4 增甘膦与同类有机膦系缓蚀剂的比较42-44
• 3.4.5 增甘膦复配液缓蚀性能44-45
• 3.5 本章小结45-48
• 第4章 双甘膦的合成与表征48-62
• 4.1 实验试剂与仪器48
• 4.1.1 实验试剂48
• 4.1.2 实验仪器48
• 4.2 双甘膦合成路线48-49
• 4.3 双甘膦的合成49-50
• 4.3.1 双甘膦的合成原理49-50
• 4.3.2 双甘膦的合成步骤50
• 4.4 结果与讨论50-57
• 4.4.1 单因素试验50-54
• 4.4.2 正交实验54-57
• 4.5 双甘膦的表征57-60
• 4.5.1 熔点测试57
• 4.5.2 红外光谱分析57-58
• 4.5.3 核磁共振谱图分析58-60
• 4.5.4 元素分析60
• 4.6 本章小结60-62
• 第5章 双甘膦缓蚀性能研究62-78
• 5.1 双甘膦缓蚀性能评价62-63
• 5.1.1 pH对双甘膦缓蚀性能影响62
• 5.1.2 温度对双甘膦缓蚀性能影响62
• 5.1.3 浓度对双甘膦缓蚀性能影响62
• 5.1.4 双甘膦与同类有机膦系缓蚀剂的比较62
• 5.1.5 双甘膦复配液缓蚀性能62-63
• 5.1.6 双甘膦与增甘膦缓蚀性能比较及复配63
• 5.2 结果与讨论63-75
• 5.2.1 pH对双甘膦缓蚀性能影响63-64
• 5.2.2 温度对双甘膦缓蚀性能影响64-66
• 5.2.3 浓度对双甘膦缓蚀性能影响66-68
• 5.2.4 双甘膦与同类有机膦系缓蚀剂的比较68-69
• 5.2.5 双甘膦复配液缓蚀性能69-71
• 5.2.6 双甘膦与增甘膦缓蚀性能比较及复配71-75
• 5.3 本章小结75-78
• 第6章 结论与建议78-80
• 6.1 结论78-79
• 6.2 对后续工作的建议79-80
• 参考文献80-88
• 攻读硕士学位期间发表的论文88-90
• 致谢90

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