加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便堆肥过程中磺胺及其代谢产物的残留量

发布时间：2018-04-02 07:51

  本文选题：超高效液相色谱-串联质谱法　切入点：磺胺　出处：《理化检验(化学分册)》2017年05期

【摘要】：畜禽粪便堆肥样品经加速溶剂萃取及Oasis HLB固相萃取柱净化进行色谱分离,以Waters Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸甲醇溶液和0.1%(体积分数)甲酸-水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。磺胺及其代谢产物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~5.0μg·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在67.3%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.5%~15%之间。
[Abstract]:The compost samples of livestock and poultry feces were separated by accelerated solvent extraction and Oasis HLB solid-phase extraction column. Waters Acquity BEH C18 column was used as the separation column. Gradient elution was carried out with the mixture of 0.1% formic acid methanol solution with different volume ratio and 0.1 (volume fraction) formic acid-aqueous solution as mobile phase. The electrospray positive ion source multi-reaction monitoring model was used. The sulfanilamide and its metabolites were linearly related to the peak area in a certain range of mass concentration. The detection limit of 3s / N was between 0.5 and 5.0 渭 g / L ~ (-1). The recovery rate was between 67.3% and 105%, and the relative standard deviation (RSD) was between 4.5% and 15%.
【作者单位】： 宁夏大学土木与水利工程学院;宁夏大学化学化工学院;
【基金】：科技部十二五科技支撑项目(2011467017) 村镇环境综合整治重大科技工程(2012BAJ21B00)
【分类号】：O657.63;S141.4

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本文编号：1699462