保健食品中非法添加的新型PDE5抑制剂研究及21种PDE5抑制剂表面增强拉曼光谱数据库的建立
发布时间：2023-02-25 19:51
目的对在保健食品中发现的新型磷酸二酯酶5型(PDE5型)抑制剂进行高效液相、质谱和核磁共振氢谱技术分析和确证,建立相关检验标准,为今后在食品药品监督抽检工作中提供有效支撑。建立基于表面增强拉曼光谱技术的21种PDE5型抑制剂指纹图谱数据库,实现PDE5型抑制剂的快速筛查。方法1.初筛采用现行标准方法,检测180批次市场抽检样品,发现两种未知化合物,经制备液相提取纯化,核磁氢谱解析化合物结构,并经高分辨质谱确认,最终确定化合物结构。2.采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速:300μL·min-1,进样量:2μL,电喷雾离子源,扫描方式:正离子扫描,多反应离子监测,建立去甲基卡巴地那非、丙氧基艾地那非、2-羟丙基去甲基他达拉非和N-乙基他达拉非四种化合物的检验标准,对其进行方法学研究。3.利用高效液相色谱法以乙腈-0.1%三氟乙酸水为流动相,柱温35℃,检测波长:230nm,流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,建立去甲基他达拉非、2-羟丙基去甲基他达拉非、2-羟乙基去...
【文章页数】：92 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
中文摘要
英文摘要
第一章 引言
1.保健食品的概念
2.保健食品安全现状
3.缓解体力疲劳类保健食品非法添加物
3.1 现有PDE5型(磷酸二酯酶5型)抑制剂
3.2 现有检验PDE5抑制剂检测方法
3.3 快检技术发展现状
4.本文的选题依据和意义
第二章 两种未知非法添加物的结构分析和确证
1.实验材料
2.实验方法
2.1 高效液相色谱法初筛
2.2 高效液相色谱-质谱联用法分析
2.3 分离纯化方法
2.4 核磁氢谱方法
2.5 高分辨质谱方法
3.结果
3.1 高效液相色谱初筛
3.2 质谱解析
3.3 1H-NMR解析
3.4 高分辨质谱确认
4.小结
第三章 非法添加物检测方法的建立
第一节 四种PDE5抑制剂液质联用方法的建立
1.实验材料
2.实验方法
2.1 液相色谱条件
2.2 色谱条件
2.3 溶液的制备
2.4 方法学验证项目
3.实验结果
3.1 专属性
3.2 线性范围
3.3 检出限和定量限
3.4 精密度
3.5 准确度
4.真实样品的测定
5.小结
第二节 四种他达拉非衍生物检验方法的建立
1.实验材料
2.实验方法
2.1 色谱条件
2.2 试样制备
2.3 标准溶液的配制
2.4 方法学验证项目
3.实验结果
3.1 专属性
3.2 精密度
3.3 线性范围
3.4 检出限及定量限
3.5 准确度
3.6 重复性
3.7 稳定性
4.质谱确证方法
4.1 供试品溶液的制备
4.2 对照品溶液的制备
4.3 色谱条件
4.4 结果
5.小结
第四章 PDE5抑制剂表面增强拉曼指纹光谱数据库的建立
1.实验材料
1.1 试剂
1.2 试药
1.3 仪器
1.4 基质
2.试样制备
2.1 固态试样
2.2 液态试样
3.标准溶液的制备
4.实验条件优化
4.1 增强试剂优化
4.2 仪器参数优化
4.3 PH值优化
4.4 酸添加量优化
4.5 最优实验条件
5.方法学验证
5.1 专属性
5.2 检出限
6.阳性样品验证
6.1 模拟阳性样品
6.2 真实阳性样品
7.实验结果
7.1 那非类化合物光谱特征
7.2 硫代那非类化合物光谱特征
7.3 拉非类化合物光谱特征
8.真实样品的测定
9.小结
结论
参考文献
附录 :综述
参考文献
致谢
作者简介
本文编号：3749087
【文章页数】：92 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
中文摘要
英文摘要
第一章 引言
1.保健食品的概念
2.保健食品安全现状
3.缓解体力疲劳类保健食品非法添加物
3.1 现有PDE5型(磷酸二酯酶5型)抑制剂
3.2 现有检验PDE5抑制剂检测方法
3.3 快检技术发展现状
4.本文的选题依据和意义
第二章 两种未知非法添加物的结构分析和确证
1.实验材料
2.实验方法
2.1 高效液相色谱法初筛
2.2 高效液相色谱-质谱联用法分析
2.3 分离纯化方法
2.4 核磁氢谱方法
2.5 高分辨质谱方法
3.结果
3.1 高效液相色谱初筛
3.2 质谱解析
3.3 1H-NMR解析
3.4 高分辨质谱确认
4.小结
第三章 非法添加物检测方法的建立
第一节 四种PDE5抑制剂液质联用方法的建立
1.实验材料
2.实验方法
2.1 液相色谱条件
2.2 色谱条件
2.3 溶液的制备
2.4 方法学验证项目
3.实验结果
3.1 专属性
3.2 线性范围
3.3 检出限和定量限
3.4 精密度
3.5 准确度
4.真实样品的测定
5.小结
第二节 四种他达拉非衍生物检验方法的建立
1.实验材料
2.实验方法
2.1 色谱条件
2.2 试样制备
2.3 标准溶液的配制
2.4 方法学验证项目
3.实验结果
3.1 专属性
3.2 精密度
3.3 线性范围
3.4 检出限及定量限
3.5 准确度
3.6 重复性
3.7 稳定性
4.质谱确证方法
4.1 供试品溶液的制备
4.2 对照品溶液的制备
4.3 色谱条件
4.4 结果
5.小结
第四章 PDE5抑制剂表面增强拉曼指纹光谱数据库的建立
1.实验材料
1.1 试剂
1.2 试药
1.3 仪器
1.4 基质
2.试样制备
2.1 固态试样
2.2 液态试样
3.标准溶液的制备
4.实验条件优化
4.1 增强试剂优化
4.2 仪器参数优化
4.3 PH值优化
4.4 酸添加量优化
4.5 最优实验条件
5.方法学验证
5.1 专属性
5.2 检出限
6.阳性样品验证
6.1 模拟阳性样品
6.2 真实阳性样品
7.实验结果
7.1 那非类化合物光谱特征
7.2 硫代那非类化合物光谱特征
7.3 拉非类化合物光谱特征
8.真实样品的测定
9.小结
结论
参考文献
附录 :综述
参考文献
致谢
作者简介
本文编号：3749087
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