甲基二磺隆的合成研究

发布时间：2020-04-30 22:45

【摘要】：甲基二磺隆,又名甲磺胺磺隆,化学名称为2-[3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)脲磺酰]-4-甲磺酰胺甲基苯甲酸甲酯,为德国拜耳作物科学公司研发,具有超高效、杀草谱广、环境友好等特点,可广泛应用于水稻、玉米、大豆等作物的田间除草。目前我国暂无大规模的原药生产厂家,因此寻求一种合适的工业化生产方法,便是本文研究的目的和意义。本文对比了三条甲基二磺隆的合成路线,选择胺甲基糖精法进行研究。对关键中间体:2-甲基-5-氰基苯磺酰胺、5-氰基糖精、5-胺甲基糖精、5-甲磺酰胺基甲基糖精、2-甲氧羰基-5-甲磺酰胺甲基苯磺酰胺及甲基二磺隆的合成方法进行了研究,讨论了各自反应收率的影响因素并对合成条件进行了优化。研究表明,对甲苯腈作为起始原料经氯磺化、氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解、缩合合成得到甲基二磺隆。合成条件经过优化氯磺化-氨解收率78.5%,氧化成环收率80.1%,氰基还原收率92.9%,甲磺酰化收率72.4%,醇解开环收率82.3%,缩合收率84.9%,六步总收率29.6%。本文通过对氰基还原条件的优化,用雷尼镍代替文献报道的Pd/C,降低了生产成本。通过筛选合适的酸性树脂催化5-甲磺酰胺基甲基糖精醇解合成2-甲氧羰基-5-甲磺酰胺甲基苯磺酰胺,反应结束直接过滤,回收的酸性树脂套用至下一批合成,油层减压除去溶剂直接得到产品2-甲氧羰基-5-甲磺酰胺甲基苯磺酰胺,避免了合成过程中废水的产生。本文选择的路线具有原料易得、合成工艺环保、成本低的特点,易于工业化生产的实施,值得推广。
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ457.2

【参考文献】

相关期刊论文 前10条

1 董建勋;张义婕;李世强;王素静;张晓燕;李少非;;三光气法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯研究[J];化学研究与应用;2015年06期

2 王为强;张前;李亚妮;王伟;杨建明;吕剑;;氰基化合物非均相加氢制备有机胺的研究进展[J];化学通报;2015年05期

3 邱龙;马崇烈;刘博林;章旺根;;耐除草剂转基因作物研究现状及发展前景[J];中国农业科学;2012年12期

4 张为农;;今年中国三大类农药市场现状与热点品种走势分析[J];农药市场信息;2010年24期

5 周汉章;任中秋;刘环;杨万桥;寇俊杰;;谷田杂草化学防除面临的问题及发展趋势[J];河北农业科学;2010年11期

6 吴洋;赵增典;黄宝雷;;芳磺酰基异氰酸酯的合成概述与展望[J];广州化工;2010年07期

7 张一宾;;磺酰脲类除草剂的世界市场、品种及中间体[J];现代农药;2010年03期

8 于宏伟;常永芳;解立斌;于瑞杰;;磺酰脲类除草剂合成方法研究进展[J];江苏农业科学;2010年02期

9 张敏恒;;磺酰脲类除草剂的发展现状、市场与未来趋势[J];农药;2010年04期

10 江镇海;;我国尚未开发的磺酰脲类除草剂及中间体[J];农药市场信息;2009年10期

，

本文编号：2646259